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1 , G B / T

6 0

2 , G B / T

6 0 3的规定制备, 实验用水应符合GB / T

6 6

8 2中三级水规格, 样品称量均精确至 . .

0 1 g .

5 .

1 含f称取 . .

4 g 样品( 精确至0 .

0 0

0 1 g ) .溶于3 mL水和2

5 %硝酸溶液I ml中, 加1

0 0 mL水、

5 g六次甲 基四胺及2 g / L二甲酚橙指示液

5 滴, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c ( E D TA ) =0 .

0 5 m o l / L ] 滴 定至溶液由紫红色变为亮黄色. 氧化汞的质量分数W, 数值以 % 表示, 按式( (

1 ) 计算: Vc m m 只1000 X

1 00 (1 ) 式中:V―乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值, 单位为毫升( mL ) ;

c ― 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ;

M 氧化汞摩尔质量的 数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) [ M( H g O ) =

2 1

6 .

6 ] ;

m ― 样品质量的准确数值, 单位为克(

9 ) .

5 .

2 澄清度试验 称取5g样品, 溶于2

0 盐酸溶液1

0 0 mL中, 加热至沸.其浊度不得大于 HG / T

3 4

8 4中规定的 下列澄清度标准: 分析纯・ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 号;

化学纯・ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

6 号.

5 .

3 灼烧残渣按图1 所示连接灼烧汞盐装置. 称取 5g 样品, 置于已在

7 0

0 ℃士5

0 ℃的高温炉中灼烧至恒量的蒸发皿中, 在管式炉中缓缓加热至 主体逸尽, 并于

7 0

0 ℃士5

0 ℃的高温炉中灼烧至恒量.结果按 G B / T

9 7

4 1 的规定计算. 管式 炉Na2SIO, Na OH

1 0 %H2 S O, O . I mo l / LK Mn O, 图1灼烧汞盐装置 保留残渣, 用于铁的测定

5 .

4 氮化物5.4.

1 溶液 工的制备 称取 2g样品, 溶于

2 mI _ 甲酸和

4 0 mL水中, 加100g/L氢氧化钠溶液

4 m1 , 小心加热至汞盐全 部还原为金属汞, 冷却, 稀释至

5 0 mL , 过滤.

5 .

4 .

2 测定 z (

1 0

6 ) www.grainnet.cn HG/ T

3 4

6 9 -

2 0

0 3 取lOmt . 溶液 工, 加25%硝酸溶液

2 ml及17g/I硝酸银溶液

1 mL , 稀释至

2 5 m L, 摇匀, 放置

1 0 m i n . 溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液. 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ……. .

0 2 mg C l ;

化学纯・ ・ ・ . ・ ・ ・ ・ ・ . ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ……. .

0 4 mg C l 稀释至 l o mI _ , 与同体积溶液 工同时同样处理.

5 .

5 硫酸盐取5mL溶液 工, 加10g/L酚酞指示液

1 滴, 用100g/1-氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色, 稀释 至10ml , 加95%乙醇

5 mI . 及10%盐酸溶液

1 m L, 在不断振摇下滴加

2 5

0 g / I氯化钡溶液3 mL , 稀 释至

2 5 mL, 摇匀, 放置

1 0 mi n .溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液. 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯・ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

0 .

0 1 m g S O , ;

化学纯・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ …… . .