PDF《C09C 3/06》

[19]中华人民共和国国家知识产权局 [12]发明专利申请公开说明书 [11]公开号 CN 1435449A [43]公开日 2003年8月13日[21]申请号 02121488.

3 [21]申请号02121488.3 [22]申请日2002.07.25 [71]申请人 钱胜文 地址 337200江西省萍乡市芦溪县永泰化工有限 公司 [72]发明人 钱胜文 [51]Int.CI7 C09C 3/06 C11D 3/395 权利要求书

2 页 说明书

10 页 附图

1 页[54]发明名称 包膜过碳酸钠及其制备方法和应用 [57]摘要 本发明涉及包膜过碳酸钠、包膜过碳酸钠的制 备方法及包膜过碳酸钠作为洗涤剂、清洗剂和漂白 剂配方中的漂白组分的应用,国际专利分类号属于 C11D 3/39洗涤剂领域. 02121488.3 权利要求书第1/2页21. 一种包膜过碳酸钠,其特征在于:将工业碳酸钠与工业精盐按比 例为4 ∶1 的重量配比在搅拌下加入已放好定量母液的浆料釜中打浆后加入 备好的内稳定剂,将计量的双氧水加入双氧水高位槽中,在搅拌下加入备 好的内稳定剂,浆料和双氧水均用冷却盐水夹套冷却至14 ℃-16 ℃,在搅 拌下同时加入到已放入计量母液并冷却到14 ℃-16 ℃的合成釜内并同时开 始滴加助晶剂,控制两物料的加入速度,控制反应温度在16℃-25℃之间, 随着反应物料的逐渐增加逐步提高搅拌速度以控制产品颗粒度,控制加料 反应时间为90 分钟,加料结束,再反应5-15 分钟,反应结束,搅拌下将 物料放入震动离心机中甩干,母液进入母液池中回收套用,湿物料经振动 给料器进入相对小型第一振动流化床,在该流化床中段以0.4Mpa 的压力 雾化喷入已备好的外稳定剂水溶液,在该流化床后段以0.4Mpa 的压力雾 化喷入已备好的包膜剂水溶液,经包膜处理的产品进入第二振动流化干燥 床干燥,产品经筛分后进入料仓,检验合格包装即为成品.

2 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的工业精盐为氯化钠.

3 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的内稳定剂为N a

2 S i O

3 、M g S O

4 、E D T A , 其组成重量配比为N a

2 S i O

3 ∶M g S O

4 ∶ EDTA=8∶3∶2,配制成水溶液固体的重量百分数含量为10%-60%,其用量 为产品过碳酸钠重量的0.02%-1.0%.

4 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的双氧水浓度为27.5%.

5 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的助晶剂为聚丙烯酸钠和/或聚酰胺,配制成重量百分数为5-30%的水溶液,其用量 为产品过碳酸钠重量的0.1%-1.0%.

6 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的外稳定剂成份为Na2SiO3 、MgSO4 、三乙醇胺,其组成重量配比为Na2SiO3 ∶MgSO4 ∶ 三乙醇胺=8∶3∶1,配制成水溶液固体的重量百分数含量为25%-60%,其用 量为产品过碳酸钠重量的0.5%-5.0%.

7 . 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的包膜剂选自聚乙二醇、羟乙基纤维素或丙烯酸- 马来酸共聚物,配成水溶液固体含 量为5%-30%,其用量为产品过碳酸钠重量的0.02%-0.5%.8.根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于所述的所述的产品颗粒度为80-10目. 9. 根据权利要求1 所述的包膜过碳酸钠,其特征在于将工业碳酸钠400 公斤与工业精盐100 公斤按比例为4 ∶1 的重量配比在搅拌下加入已放好 定量母液的浆料釜中打浆后加入备好的内稳定剂,所述内稳定剂为Na2 SiO3 02121488.3 权利要求书第2/2页30.8 公斤,MgSO4 ? 0.3 公斤,EDTA0.2 公斤加水1.3 公斤配制成水溶液并等 分成两份;

将计量的浓度为27.5 %双氧水700 公斤加入双氧水高位槽中, 在搅拌下加入备好的内稳定剂,浆料和双氧水均用冷却盐水夹套冷却致14 ℃-16 ℃,在搅拌下同时加入到已放入计量母液并冷却到14 ℃-16 ℃的合成 釜内并同时开始滴加助晶剂,所述的助晶剂为聚丙烯酸钠3.25 公斤加水15 公斤,控制两物料的加入速度,控制反应温度在16 ℃-25 ℃之间,随着反 应物料的逐渐增加逐步提高搅拌速度10rpm 至90rpm 以控制产品颗粒度在 80-10 目范围内,控制加料反应时间为90 分钟,加料结束,再反应5-1?

5 分钟,反应结束,搅拌下将物料放入震动离心机中甩干,母液进入母液池 中回收套用,湿物料经振动给料器进入相对小型第一振动流化床,在该流 化床中段以0.4Mpa 的压力雾化喷入已备好的外稳定剂水溶液,所述的外 稳定剂水溶液为Na2 SiO3

13 公斤,MgSO4 5.0 公斤,三乙醇胺1.6 公斤加水

20 公斤;

在该流化床后段以0.4Mpa 的压力雾化喷入已备好的包膜剂水溶 液,所述的包膜剂为水溶液聚乙二醇1.5 公斤加水10 公斤;

经包膜处理的 产品进入第二振动流化干燥床干燥,产品经筛分后进入料仓,检验合格包 装即为成品,所得产品活性氧为14.2%、水份为1.4%、稳定度为98.4%. 10. 权利要求1 的包膜过碳酸钠作为洗涤剂、清洗剂和漂白剂配方中 的漂白组分的应用. 02121488.3 说明书第1/10页4包膜过碳酸钠及其制备方法和应用 技术领域 本发明涉及包膜过碳酸钠、包膜过碳酸钠的制备方法及包膜过碳酸钠 作为洗涤剂、清洗剂和漂白剂配方中的漂白组分的应用.国际专利分类号 属于C11D3/39洗涤剂领域. 背景技术 过碳酸钠由于能分解释放出活性氧而具备优良的漂白和杀菌消毒功 能,被大量用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等领域中,我国洗涤 剂工业是包膜过碳酸钠最大的潜在市场,它与传统的氯系漂白剂、磷系洗 涤剂助剂和过硼酸钠相比,被视为理想的洗涤剂助剂.近年来在国外洗涤 剂工业中得到广泛的应用.由于目前国内过碳酸钠在稳定性等方面尚不能 完全满足使用需求,极大地限制了过碳酸钠在洗涤剂行业中的推广应用. 随着我国人民生活水平的提高和环保意识的加强,低磷、无磷洗衣粉将逐 步取代含磷洗衣粉.目前我国洗衣粉年产量约200万吨,按过碳酸钠加入 量为8%计算,过碳酸钠的市场需求将达到近20万吨. 制取过碳酸钠有干法和湿法二种.干法是在流动气流中将碳酸钠水溶 液和高浓度的过氧化氢水溶液雾化喷在过碳酸钠晶种上,干燥并使结晶成 长,或者将高浓度过氧化氢添加到碳酸钠颗粒上进行反应.其优点是不用 过滤,流程短、产率高,但存在反应时物料混合放热量大及热交换效果差, 粉尘量大,设备及工艺条件要求苛刻,并要求高浓度的过氧化氢,除少数 国家外,较少采用.湿法则是由过氧化氢与碳酸钠水溶液在一定的温度下 反应、结晶,再经干燥而得成品,由于物料能进行充分混合及易于进行热 交换,工艺设备简单、投资少、母液可以回收、套用.目前国内外大多采 用湿法工艺.日本首先于1969年投入工业化生产,现已超过10万吨/年生 产能力,60.0%以上用于洗衣粉添加剂.目前全球需过碳酸钠100余万吨, 最大单套生产能力为2 万吨.我国1983 年开始研究开发,目前仍处于研 究发展阶段,国内年生产量不足1万吨,主要是物料消耗过高,碳酸钠使 用率一般只有80.0%左右双氧水使用率在90.0%以下,产品贮存稳定性较 差,限制了产品的贮存运输,单套规模偏小,未形成规模生产.我国是个 人口众多的国家,洗衣粉年产量200余万吨,按洗衣粉年产量的20.0%制 成彩漂粉,每吨按8.0-10.0%添加过碳酸钠,每年可消耗过碳酸钠3.2-4.0 02121488.3 说明书第2/10页5万吨,还不包括其它工业领域及养殖等行业的使用量.随着国民经济的发 展,国民购买力的提高,彩漂洗衣粉在3年之内必将大量进入家庭,过碳 酸钠在我国发展余地很大.中国化工报及其它化工刊物一直呼吁发展过碳 酸钠的生产,因........