DOC《冻干技术-冻干曲线制定》

冻干技术-冻干曲线制定 生物制品的冷冻干燥产品,需要有一定的物理形态、均一的颜色、合格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效价,长的保存期.

因此,不仅要对配制过程和冻干后的密封保存进行控制.更重要的是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制,才能得到优质的产品.冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据. 冻干曲线就是表示冻干过程中产品的温度、压力随时间变化的关系曲线;

冻干时序是在冻干过程中不同时间,各种设备的启闭运行情况.冻干加工中最重要的过程参数是制品的温度和干燥箱内的压力.对于某一具体的冻干机,由于制品的温度与搁板温度或箱内空间温度有一定依从关系,许多设备又不能控制产品表面的压力,所以实践中冻干曲线往往用搁板温度(或箱内空间温度)与时间的关系曲线来表示.为了监测冻干过程的主要参数,配自动记录仪的冻干机一般均自动记录下搁板的温度、制品温度、水汽凝结器温度、冻干箱压力等四个参数和时间的曲线.这些曲线均为冻干曲线. 图2-5典型的冷冻曲线 比较典型的冻干曲线将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10℃~+10℃之间.第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品.若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥. 图2-6冻干过程中各设备的运行程序 实际上,冻干曲线的形状与产品的性能、装量的多少、分装容量的种类、设备条件等许多因素有关.制定冻干曲线要考虑下列因素:① 产品的品种:有些产品受冷冻的影响较大,有些产品则影响较小;

一般细菌性的产品受冷冻的影响较大,病毒性的产品受冷冻的影响较小.共熔点低的产品要求预冻的温度低,加热时板层的温度亦相应要低些;

为了长期保存产品,残余水份含量要求低的产品,冻干时间需长些.残余水份含量要求高的产品,冻干时间可缩短;

② 装液量:总装液量和每一容器内产品装液量的多少,装液量多则冻干时间长;

③ 容器的品种:底部平整则传热较好.底部不平或玻璃较厚则传热较差,后者显然冻干时间较长;

④ 冻干机性能:生产厂家不同,冻干曲线也不完全一样.生产中应根据各自的具体条件,从试验中制定出最佳的冻干曲线.