DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定GB/T 14417―93 Analysis of water used in boiler and cooling system― Determination of total silica 国家技术监督局1993-04-24批准?1994-01-01实施

第一篇 重量法测定全硅含量 1?主题内容与适用范围 ????本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法.

????本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量.测定最低含量约为 5mg?SiO2/L,对于小于5mg?SiO2/L的水样可改用分光光度法测定. 2?引用标准 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法概要 ????本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干,用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀, 脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作,进行水样测定.通常天然水和冷却水中 存在的离子,均不干扰测定. 4?试剂 4.1?浓盐酸(G.R.级). 4.2?盐酸溶液(1+49). 4.3?5%(m/V)硝酸银溶液. 4.4?浓氢氟酸(G.R.级). 4.5?浓硫酸(G.R.级). 5?仪器 5.1?水浴锅(控温范围:40~100℃,精度:±1℃). 5.2?电热板或远红外加热板(电压可调). 5.3?高温炉(最高工作温度:1200℃以上). 6?分析步骤 6.1?取足够水样,用中速定量滤纸过滤,弃去最初流出的约50?mL滤液,然后再收 集水样. 6.2?取一定体积水样(全硅含量应大于5mg?SiO2),按500mL水样加2mL浓盐酸 比例加浓盐酸,混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中,在电热板或 远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜).当水样浓缩,体积明显减少时应及 时添加酸化水样,这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右. 6.3?将烧杯移入沸腾水浴锅内,继续蒸发至干.然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干 三次.把烧杯连同蒸发残留物一同移入150~155℃的烘箱中烘2h. 6.4?从烘箱中取出烧杯冷却至室温,加浓盐酸5mL润湿残留物,加Ⅱ级试剂水50 mL.加热至70~80℃,用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁,把粘附在壁上的沉淀 擦洗下来.用中速定量滤纸趁热过滤,用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3~5 次,滤纸呈白色后改用70~80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5% 硝酸银溶液检验). 6.5?将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中,在电炉上彻底炭化后移入高温炉 中,在1000±30℃下灼烧2h. 6.6?从高温炉中取出坩埚,放置3min,移入干燥器中,放置15~20?min后迅速称 量. 6.7?在相同的温度下再灼烧0.5h,冷却后迅速称量.如此反复操作直至残留物质量 恒定.水样全硅含量按式(1)计算. 6.8?对于重金属离子含量较高的水样,灼烧后沉淀物颜色不是白色时,可用氢氟酸 处理,从失去质量计算全硅含量.具体操作如下:用铂坩埚代替瓷坩埚进行测定, 向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓硫酸5~6滴,浓氢氟酸5~10mL,于 通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理,当白色浓烟冒完为止时,将铂坩埚移入 高温炉,在1000±30℃下灼烧0.5h,冷却后迅速称量.如此反复操作直至残留 物的质量恒定.水样全硅含量按式(2)计算. 7?分析结果计算 7.1?灼烧残留物未经氢氟酸处理,水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(1)计算: ?1) 式中 G1――坩埚的质量,mg;

???? G2――灼烧后沉淀与坩埚的质量,mg;

???? V――水样体积,mL. 7.2?灼烧残留物经氢氟酸处理,水样全硅(SiO2)含量X(mg/L)按式(2)计算: ?2) 式中 G2――灼烧后沉淀与坩埚的质量,mg;

???? G3――氢氟酸处理后残留物和坩埚的质量,mg;