DOC《目次》

目次前言.

1 范围.1

2 方法原理.1

3 试剂和材料.1

4 仪器和设备.1

5 样品.2

6 分析步骤.2

7 结果计算.3

8 精密度和准确度.4

9 质量保证和质量控制.4

10 注意事项.5 前言本标准由陕西省环境监测中心站提出并归口. 本标准主要起草单位:陕西省环境监测中心站. 本标准主要起草人:黄国全 许锋 李合义 吴卫东 周弛. 本标准首次发布. 水质 丙烯酰胺的测定 固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了测定地表水及饮用水中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制、注意事项等. 本标准适用于饮用水及地表水中丙烯酰胺的测定. 当样品体积为10mL时,本方法的检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L,测定上限为2.5μg/L.

2 方法原理 采用Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱对水样中的痕量丙烯酰胺进行富集,使用甲醇洗脱,洗脱液浓缩至刚干为宜,迅速加入1mL超纯水定容至1mL,过PTFE一次性滤膜后,通过HPLC分离进入三重四级杆质谱检测器,定性定量分析.

3 试剂和材料 3.1 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水. 3.2 甲醇,HPLC级. 3.3 甲酸,HPLC-MS专用. 3.4 0.45μm一次性PTFE微孔滤膜,水系. 3.5 固相萃取小柱,Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱. 3.6 丙烯酰胺标准溶液,ρ=1000.0mg/L 市售有证丙烯酰胺标准溶液,浓度为ρ=1000.0mg/L,介质为甲醇,在4℃冰箱中保存. 3.7 丙烯酰胺标准贮备溶液,ρ=1.0mg/L 准确吸取丙烯酰胺标准溶液(3.5)100μL于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,在4℃冰箱中保存.

4 仪器和设备 4.1 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器. 4.2 高效液相色谱-质谱/质谱联用仪(三重四极杆质谱). 4.3 色谱柱:反相ODS柱即十八烷基硅烷化学键合相色谱柱,规格150mm(柱长)*2.1mm(内径),5.0μm(粒径),或其他性能相近的色谱柱. 4.4 氮吹浓缩仪.

5 样品 5.1 采集与保存 样品应采集在棕色玻璃容器中.采样前用待测水样将样品瓶清洗2~3次.采样后,水样应充满样品瓶并加盖密封,置于4℃冰箱内避光保存. 5.2 试样的制备 采用Sep-Pak AC2-Plus固相萃取小柱(3.5),先用10mL甲醇(3.2),再用10mL纯水对其活化,留5mL水浸泡固相萃取小柱15min后上样过柱富集,小柱吹干后,用10mL甲醇(3.2)洗脱,浓缩至近干,用超纯水定容至1mL,过0.45μm一次性微孔滤膜(3.4)过滤,上机测定.

6 分析步骤 6.1 色谱条件 6.1.1 色谱柱:反相C18柱;

2.1mm*150mm,5.0μm. 6.1.2 流动相:甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱见表1. 6.1.3 流速:400μL/min. 6.1.4 柱温:40℃. 6.1.5 进样量:50μL. 6.1.6 进样方式:自动进样. 6.2 质谱条件 离子化模式:电喷雾电离正离子模式(ESI+). 质谱扫描方式:多反应监测(MRM);

具体参数见表2. 表1 流动相梯度洗脱程序 时间(min) 0.1%甲酸溶液(%) 甲醇(%) 0.00

99 1 0.40

99 1 2.50

40 60 2.51

99 1 5.00

99 1 表2 质谱条件参数 参数 设定值 参数 设定值 喷雾电压(V)

3500 极性 正 鞘气气压(psi)

35 保留时间(min) 1.63 吹扫气压(psi)

0 母离子 72.375 辅助气压(arb)

10 子离子 55.487 毛细管温度(℃)

350 扫描宽度(m/z) 0.01 管透镜电压(V)

65 碰撞气(mTorr) 1.5 碰撞能量(V)

11 分辨率(FWHM) 0.70 6.3 校准 6.3.1 系列标准溶液的配制:根据仪器灵敏度及线性范围的要求. 将丙烯酰胺标准贮备液(3.6)用甲醇(3.2)逐级稀释,最后用纯水配制浓度分别为0.