DOC《中华人民共和国国家标准》

在一次试验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不 超过20J. 3.1.4?搅拌器 ????螺旋桨式,转速400~600r?min为宜,并应保持稳定.搅拌效率应能使热容量 标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内、 外筒温度和室温一致时,连续搅拌10min所产生的热量不应超过120J). 3.1.5?量热温度计 ????内筒温度测量误差是发热量测定误差的主要来源.对温度计的正确使用具有特 别重要的意义. ????a.玻璃水银温度计 ???常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温范围的精密温度计,一是可 变测温范围的贝克曼温度计.两者的最小分度值应为0.01K,使用时应根据计 量机关检定证书中的修正值做必要的校正.两种温度计应每隔0.5K检定一点, 以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修正值).贝克曼温度计除这 个修正值外还有一个称为 平均分度值 的修正值. ????b.各种类型的数字显示精密温度计 ????需经过计量机关的检定,证明其测温准确度至少达到0.002K(经过校正后),以 保证测温的准确性. 3.2?附属设备 3.2.1?温度计读数放大镜和照明灯 ????为了使温度计读数能估计到0.001K,需要一个大约5倍的放大镜.通常放大 镜装在一个镜筒中,筒的后部装有照明灯,用以照明温度计的刻度.镜筒借适当装置 可沿垂直方向上、下移动,以便跟踪观察温度计中水银柱的位置. 3.2.2?振荡器 ????电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着 力.如无此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计. 3.2.3?燃烧皿 ????铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品.规格可采用高17mm、上部直径26~ 27mm、底部直径19~20mm、厚0.5min.其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使 用,但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀和产生热效应为原则. 3.2.4?压力表和氧气导管 ????压力表应由两个表头组成:一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时氧弹内 的压力.表头上应装有减压阀和保险阀.压力表每年应经计量机关至少检定一次, 以保证指示正确和操作安全. ????压力表通过内径1~2mm的无缝铜管与氧弹连接,以便导入氧气. ????压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油.如不慎沾污,必须依次用 苯和酒精清洗,并待风干后再用. 3.2.5?点火装置 ????点火采用12~24V的电源,可由220V交流电源经变压器供给.线路中应串 接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指示灯或电流计. ????点火电压应预先试验确定.方法:接好点火丝,在空气中通电试验.在熔断式 点火的情况下,调节电压使点火丝在1~2s内达到亮红;

在棉线点火的情况下, 调节电压使点火丝在4~5s内达到暗红.电压和时间确定后,应准确测出电压、电 流和通电时间,以便据以计算电能产生的热量. ????如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍 铬丝,丝的中部预先绕成螺旋数圈,以便发热集中.再把棉线一端夹紧在螺旋中, 另一端通过遮火罩中心的小孔(直径1~2mm)搭接在试样上.根据试样点火的难 易,调节棉线搭接的多少. 3.2.6?压饼机 ????螺旋式或杠杆式压饼机.能压制直径10mm的煤饼或苯甲酸饼.模具及压杆应 用硬质钢制成,表面光洁,易于擦试. 3.2.7?秒表或其他能指示10s的计时器. 3.3?天平 3.3.1?分析天平:感量0.1mg. 3.3.2?工业天平:载重量4~5kg,感量1g. 4?试剂和材料 4.1?试剂 4.1.1?氧气:不含可燃成分,因此不许使用电解氧. 4.1.2?苯甲酸:经计量机关检定并标明热值的苯甲酸. 4.1.3?氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中硫用):浓度为0.1mol/L(相当于0.1N). 4.1.4?0.2%的甲基红指示剂. 4.2?材料 4.2.1?点火丝:直径0.1mm左右的铂、铜、镍铬丝或其他已知热值的金属丝,如 使用棉线,则应选用粗细均匀、不涂蜡的白棉线.各种点火丝点火时放出的热量 如下: ????铁丝:6700J/g(1602cal/g);