DOC《功能材料 201712151015》

1 实验部分 1.1 试剂与仪器 工业活性ZnO,工业品,石家庄荣胜化工有限责任公司;

碱式碳酸锌分解的活性ZnO源于碱式碳酸锌在500℃,恒温焙烧4~6h分解所得.碱式碳酸锌,工业品,常州市武进康佳化工有限公司;

氢氧化铝、拟薄水铝石,工业品,山东淄博诺达有限公司;

γ-Al2O3 分别由氢氧化铝和拟薄水铝石在550℃,恒温焙烧4~6h分解所得.碱性助剂K2CO3,工业品,文水县振兴化肥有限公司.气体H2S、COS、N2由太原钢铁集团有限公司提供. D/max-2500型X射线衍射仪,日本Rigaku公司;

JW-BK122W型氮吸附分析仪,北京精密高博科学技术有限公司;

F-前挤式双螺杆挤条机,天津北洋励兴科技有限公司;

TXS-II微量硫分析仪,山西天新分析仪器厂. 1.2制备 首先,分别准确称取一定量ZnO、K2CO

3、γ-Al2O3,研磨均匀混合.接着,将适量蒸馏水缓慢加入粉体使其充分混合均匀,直至成团,挤条成型.然后,将条形样品置于坩埚内,放入烘箱中干燥,干燥温度从室温升至120℃,恒温2~4h;

最后,将干燥后的样品置于马弗炉中焙烧,焙烧温度从室温升至550℃,恒温4~6h,制备出系列改性氧化锌基脱硫剂. 以工业活性ZnO为脱硫剂活性组分,依据没有添加助剂、添加质量分数为5%K2CO

3、添加质量分数为5%K2CO3和质量分数为10%氢氧化铝分解的γ-Al2O

3、添加质量分数为5%K2CO3和质量分数为10%拟薄水铝石分解的γ-Al2O3,制备的系列氧化锌基脱硫剂分别命名为Z

1、Z

2、Z

3、Z4;

以碱式碳酸锌分解的活性ZnO为脱硫剂活性组分,配方同上,制备的系列氧化锌基脱硫剂分别命名为Z

5、Z

6、Z

7、Z8. 1.3 脱硫剂表征 XRD表征:采用Cu K α射线,电压40 kV,电流20 mA,扫描范围2θ=5~85°,扫描速率8(°)/min. 脱硫剂的孔隙结构用氮吸附(BET)方法来测定.采用BET多点法和BJH公式分别计算脱硫剂的比表面积及孔容孔径. 1.4........