DOC《中华人民共和国国家标准》

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 锌离子的测定 锌试剂分光光度法?GB10656―89 Analytical methods for boiler water and cooling water -Determination of zinc ion-Zincon spectrophotometry 中华人民共和国化学工业部1989-02-11批准?1989-10-01实施 1?主题内容和适用范围 ????本标准规定了锅炉用水和冷却水中微量锌离子的测定方法和允许差.

????本标准适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定,测定范围为0.4~5.0mg/L. 2?引用标准 ????GB?601?化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 ????GB?602?化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 ????GB?603?化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 ????GB?604?化学试剂 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 ????GB?6903?锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3?方法提要 ????在pH8.5~9.5的溶液中,锌试剂与锌离子生成蓝色配合物,在波长620nm处 用分光光度法测定其吸光度. 4?仪器 4.1?分光光度计,具2cm吸收池. 4.2?容量瓶:50 mL. 5?试剂和溶液 ????本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或相 应纯度的水. ????a.氢氧化钠(GB 629),c(NaOH)=1mol/L;

????b.盐酸(GB 622),1+1溶液;

????c.硫酸(GB 625),c=0.5mol/L溶液;

????d.甲基橙(HG B3089),0.02%水溶液;

????e.高硫酸铵(GB 655),0.4%溶液,临用前配制;

????f.0.2%锌试剂溶液:0.2g锌试剂溶于2mL1mol/L氢氧化钠溶液中,用水稀 释为100mL.贮存于棕色瓶中可稳定2~3天,溶液正常颜色为红色,若变为紫 色,则已失效. ????注:亦可按下列手续配制0.08%锌试剂乙醇溶液:称0.2g锌试剂溶于250mL 无水乙醇中,放置过夜,使其全部溶解,贮于棕色瓶中,可稳定一个月.若溶液 由红变黄,则已失效. ????g.硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH8.8~9.0),按照GB 604配制;

????h.锌标准溶液(0.1mg?Zn/mL),按照GB 602配制;

????i.锌标准溶液(0.01mg?Zn/mL),吸取10.00mL锌标准溶液(5h),放于100mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用时配置. 6?绘制校准曲线 ????准确吸取0,1,2,3,4mL及5mL锌标准溶液(5i)放于6只50mL容量瓶 中,加入约30mL水.向6只容量瓶中分别加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲 溶液和2.00mL锌试剂溶液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液),用水稀释至刻度,摇匀, 放置10min.于620nm处,用2cm吸收池,以试剂空白为参比,测定其吸光度. ????以吸光度为纵坐标,锌含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线. 7?分析步骤 7.1?含有机膦酸盐的试样的分析步骤 ????取10.00mL试样(视试样中锌量可适当增减取样量),放于100mL烧杯中,加入0.5mL硫酸溶液及1mL高硫酸铵溶液,加水至溶液总体积为30mL.在电炉上 煮沸5min,取下,冷却至室温.加入1滴甲基橙溶液,用氢氧化钠溶液调至溶 液呈黄色.然后加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液,2.00mL锌试剂溶 液(或5.00mL锌试剂乙醇溶液).将溶液移入50mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,洗 水并入容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min. ????上述操作的同时作空白试验,除不加试样外,其他操作均与上述操作同时 进行. ????于620nm处,用2cm吸收池,以空白试验为参比,测定其吸光度,从校准曲 线上查出相应的锌的量(mg). 7.2?不含有机膦酸盐的试样的分析步骤 ????准确吸取10mL试样,放于50mL容量瓶中,加入30mL水,以下操作按照第6 章中从"加入10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液……"开始,进行操作.同 时作空白试验,以试剂空白为参比,于波长620nm处,测定其吸光度. ????注:测定水样中总锌时,先用0.5mL(1+1)盐酸溶解沉淀,再用1mol/L氢氧化 钠溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色;