DOC《一概述》

一概述产品特点 微电脑控制温度和时间,准确直观,消解完成蜂鸣提示.

可消解多种物质:本说明书主要介绍化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等的消解测试方法. 省时、省费用,操作简单方便,恒温精度高;

用于COD消解时―国家环保总局《水和废水监测分析方法》(第四版)P216 推荐方法: A、采用密封消解,具有抗氯离子干扰的能力,能测定COD值大于50mg/l以上,氯离子含量高达1000mg/l的水平. 可测定10mg/l以下低COD值.

2、适用范围及主要用途 XJ-Ⅲ(COD、TP、TN)消解装置(简称装置,下同)可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量(COD)、总磷(TP)、总氮(TN)等进行消解测定. 广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理.

3、型号的组成及其意义

4、使用环境条件 装置应在下述条件下使用 ①环境温度:10~40℃;

②环境湿度:≤80%RH;

③大气压力范围:86kPa~106kPa.

5、工作条件 ①装置应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作. ②工作制方式:连续. 二 结构特征 箱体:冷轧板冲压成型,表面涂装处理,美观大方. 控制电路:微电脑控制温度、时间.

3、炉体:铝质炉体,优质发热及保温材料,经久耐用.

4、保护罩:ABS保护罩,永不变形,安全可靠. 三 基本原理

1、对于COD的消解、测试: 装置采用硫酸――重铬酸钾消解体系,水样消解后,剩余的重铬酸钾,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值,COD值也可用比色法,比色法根据比耳定律,在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量,按工作曲线得出被测水样化学需氧量. 由于装置在硫酸――重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂,并采用密封法,因此大大缩短了消解时间,同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用,再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量.

2、对于TP、TN的消解、测试: 通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间,测试方法与标准方法相同,能满足国家标准(GB11889-11915-89)水质词(第3-7部分)与分析方法的要求. 四 技术特性

1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的,用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器. 主要技术参数(如表1) 表1 主要技术参数 项目 参数 温度控制范围 (100~160)±0.5℃ 测量范围 COD:5 ~

2500 mg/L TP:0.01~0.6 mg/L TN:0.05~4 mg/L 抗氯离子干扰能力 ≤10000mg/L 精密度 COD值在10 ~

50 mg/L时,相对标准偏差≤10% COD值在50 mg/L以上时,相对标准偏差≤5% 准确度 COD值在10 ~

50 mg/L时,相对误差≤10% COD值在50 mg/L以上时,相对误差≤5% 测样数量 6组平行样 平均消耗功率 ≤300W 外型尺寸 370mm*430mm*170mm 五 使用说明及注意事项

1、使用说明(参照下图): ①时间显示窗 ②温度显示窗 ③加热及电源指示灯 ④移位键(进行设定操作必须先按该键) ⑤进位及闹钟键(设定时作数字进位用,工作时作闹钟起动、停止、复位用) ⑥电源开关 找开电源开关 Ⅰ . 闹钟及温度设定(如下表) 时间以25分00秒,温度以160℃为例(由④、⑤两键配合完成): 按④次数 点亮数码管 按⑤使之为 变化范围

1 时间窗分十位

2 0~5

2 分个位

5 0~9

3 分十位

0 0~5

4 分个位

0 0~9

5 温度窗百位

1 1

6 十位

6 0~6

7 个位

0 0~9 设定时温度窗小数位一直显示 L 作为输入状态指示,小数位不能设定. 当设定完最后一位(温度个位)后再按④一次即复位(恢复全亮),此时时间显示 25:00 ,温度显示实际炉体温度并不断上升,直至达到设定温度,此时加热指示灯将熄灭或闪烁,约经过8-15分钟(与室温、温度设定值有关),温度到达设定值,如果时间充裕,最好让消解炉炉温自动平衡15分钟左右,这样消解炉的温度均匀性更好,每支试管的消解温度也更加均匀、准确. 闹钟的使用 如果需要闹钟来确定消解时间,可由⑤键来完成(时间应预先设定).方法为(工作状态下): 按⑤一次闹钟启动(以倒计时方式进行),秒闪闪动. 计时结束,时间窗显示 00:00 并蜂鸣提示;

此时: 短按⑤一次,蜂鸣停止,并进入恒温状态,呆继续进行下一批样品消解. 如果不继续消解,按电源开关,关闭电源,停止COD消解装置工作,节约能源. 注:不使用闹钟并不影响本机温度的控制. (4)、不同物质消解温度及消解时间(如下表) 名称 化学需氧量(COD) 总磷(TP) 总氮(TN) 消解温度(℃)

160 140

140 消解时间(min)

25 15

20 注:①、表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间;

②、COD消解时可选用160℃或165℃,测试结果相同. 注意事项: 蜂鸣器鸣叫有四种可能: A、前述计时时间结束;

B、温度超越设定值+5℃;

C、加热管故障;

D、传热器故障;

若开机不进行设定,仪器将按出厂时的设定参数自行运行. 样品放入消解装置进行消解,采用密封法时,务必将塑料罩盖上. 样品消解完毕,应在关断电源冷却后方能取出消解管,以策安全. 操作时应十分小心,试剂为强酸,切勿直接接触. 不要将试剂溅在装置上,造成对仪器的腐蚀,如果出现此情况,应立即清除干净. 消化管在清洗,烘干处理等过程中,应小心轻放,避免造成玻璃破裂现象. 消化管在每次使用前,应检查管身是否破裂(特别是瓶口处),出现此情况不能使用,被怀疑玻璃材料强度不可靠的消解管不要勉强使用. 密封盖内的密封垫经多次使用后,如已变形应进行更换,以保证密封性能,密封盖螺纹受腐蚀后也应更换. 六 消解、测试方式

(一)化学需氧量(COD)

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿: 分光光度计、3cm比色皿、25mL消解管、移液管(1ml、3ml、5ml、10ml)、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒.

2、应事先准备好下列试剂(配制方法见附录A): 重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4. 将装置电源打开并设定好25min、160℃.

二、测试步骤

1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态,找开分光光度计预热.

2、准确吸取均匀水样3.00ml(每批水样在测试的同时需做二个空白)置于消化管中,准确加入1.00ml掩蔽剂、(不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4),3.00ml消化液、5.00ml催化剂,摇匀.

3、旋紧密封盖(不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时,可用开管测试,方法一样).依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中,按 ⑤ 键启动闹钟,此时水样开始进行定时,定温催化消解工作. 当闹钟定时结束发出鸣叫信号时,整个消解过程完毕,待冷却后,将消解管按顺序从装置中取出,用滴定法或比色法测出COD值. A、滴定法: a、将样液转移到150ml锥形瓶中,用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管,冲洗液并入锥形瓶中,加入2―3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴(注2),溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,计算出COD值. b、计算:V0-V1)*C*8*1000 COD(mg/L)= V2 式中:V0――空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL). V1――水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL). V2――水样体积(mL). C――硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L). 8――氧(1/2O)摩尔质量(g/mol). B、比色法: a.打开密封盖,用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却. b.将已预热分光光度计波长调至600nm,按使用方法调

0 及 100% ,符合要求后进行测试. C.将溶液移入30mm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度. d.计算: 根据绘制的工作曲线(曲线绘制见附录B),计算出斜率. COD=A * F * K 式中:A――为样品的吸光度. F――为稀释倍数. K――为曲线斜率倒数,即A=1时的COD值. 注1:每批水样在测试的同时,必须同时做2个空白试样. 注2:硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定. a、加入消化液Ⅰ,用0.05000mol/L硫酸亚铁铵. b、加入消化液Ⅱ,用0.02500mol/L硫酸亚铁铵. c、加入消化液Ⅲ,用0.01000mol/L硫酸亚铁铵.

(二)总磷(TP)

一、测试前准备工作

1、应有如下仪器及器皿: 分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管.

2、应事先准备好下列试剂:(配制方法见附录A). 1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液(贮备液、使用液)

3、将装置电源打开并设定好15nim,140℃.

二、测试步骤

1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态,打开分光光度计预热. ........