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第!卷增刊" # $ " !年" $月!!!! 中国无机分析化学 % & ' ( ) * )+ , - .

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1 $ & % . $ 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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测定 粉煤灰综合利用产品中的 W # D ! 李跃平!吴豫强 中国铝业股份有限公司 郑州研究院 郑州 = F $ $ = " 摘!要!研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱法"

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# 测定粉煤灰综合利用产品中 W #D ! 的 方法! 通过溶样方法的实验! 元素谱线的选择! 基体匹配! 仪器工作条件的选择! 确立了最佳测试条件! 经 精密度和加标回收实验! 其结果令人满意% 关键词!

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& 粉煤灰& W #D ! 中图分类号 D E F G H ! " BI G = = H " "!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ " $ ! F # $ " ! ;

$ @ $ $ E $ @ $ # 收稿日期 # $ " ! @ $ J @ $ #!!修回日期 # $ " ! @ $ J @ " $ 作者简介 李跃平! 女! 教授级高级工程师! 主要从事光谱分析研究%A @

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8 % !前言 由于氧化铝工业的飞速发展! 其原材料铝土矿 资源接近枯竭! 高铝粉煤灰是替代铝土矿生产氧化 铝的主要资源* "+ %在粉煤灰综合利用生产氧化铝的 过程中! 有些工艺过程须加入硼酸等一系列添加剂 进行特殊处理! 在其产品和处理渣中须对 W #D ! 进 行分析! 目前国内外还未见有这方面的报道! 也无相 对应的分析标准! 开发一种准确测定粉煤灰及处理 渣中 W #D ! 含量的方法十分重要% 由于硼的氧化物在高温灼烧的易挥发性! 合适 的样品分解方法十分必要* # @ !+ ! 本文采用氢氧化钙溶 液覆盖样品灼烧! 盐酸浸取制样! 通过基体匹配! 选 择合适的 分析谱线及仪器最佳分析条件! 用2 % ? @

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对粉 煤灰 综合利用产 品中 的W#D ! 进行 了测定! 经精密度和准确度实验! 结果令人满意% $ !实验部分 $ & $!试剂 盐酸" 优级纯# ! 所有实验用水均为二次去离子 水%W 标准溶液""83(8M# 购自国家标准研究中心% 氢氧化钙悬浮液' 称取" H $3碳酸钙" 优级纯# 放在铂皿中 于JF$L灼烧"&! 冷却! 称$H#K3于"$$8 M水中% $ & .!仪器

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7 . ) < ' O 电感耦合等 离子 体发 射光谱仪"美国热电公司# % 仪器工作条件' C Z 发生器功率"" F $ X! 雾化 器压力" G JP ? /! 积分时间" $* % $ & '!样品处理 称取$ H " $ $$3试样于石英皿中! 加少量水润湿 样品! 加! H $8 M氢氧化钙悬浮液在水浴上缓缓蒸干! 蒸干 后将石英皿移入高温炉中! 于G$$!G F $L 灰化完全! 冷却后! 加入F8 M盐酸" "Y" # 溶解! 移入 # F $8 M 容量瓶中! 用水稀释到刻度! 混匀! 分取"$H$$8 M 到" $ $

8 M 容量瓶中! 用水稀释到刻度! 混匀! 待上机测定% $ & 2!工作曲线 系列标准溶液采用标准储备溶液进行配制! 根 据精度 要求一般#!! 个点! 线性相关系数大于JJHJJN% .!结果和讨论 . & $!分析线的选择 谱线重叠是2 % ? 光谱 分 析中 较为 主要 的光 谱 干扰! 故在选择谱线 时! 应多选几 条分 析线 进行 测试! 选择基体干扰小! 谱线相互之间无干扰! 且较灵 敏的谱线!硼元素较常用的分析线有#=JHE! # = J H G( 8! 本文采用较灵敏的线# = J H G( 8% . & .!样品分解方法的实验 在粉煤灰除碳的灼烧过程中硼的氧化物较易挥 发! 造成分析结果偏低! 采用加入氢氧化钙与 W #D ! 结合后! 在G $ $!G F $ L进行灼烧! 可以有效地抑制 硼的挥发% . & '!方法的精密度和准确度 对某一粉煤灰样品按本方法进行" $次测定! 统 计标准偏差! 其结果见表"$ 表#% 表$!分析方法的精密度 C W含量 平均值 标准偏差 C ;

R $ H E = G!$ H E = J!$ H E F #!$ H E F J $ H E E E!$ H E F !$ H E F "!$ H E = F $ H E E E!$ H E = F $ H E F ! $ H $ $ GJ " H # 表.!加标回收实验!!!!!! : > ;