PDF《AA-7000硬件基本操作》

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shimadzu.com.cn 岛津光学双光束原子吸收分光光度计 AA-7000硬件基本操作 AA-7000 硬件基本操作 AA-7000 硬件基本说明 第1页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司

第一章 原子吸收基本原理 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、分光器、检测系统、数据处理以 及背景校正器共同组成. Fig1.1 原子吸收分光光度计组成

1、 光源 光源的作用是发射出能为被测元素吸收的特征波长谱线. 对于光源的基本要求是发射的特 征波长的带宽要明显小于吸收线的带宽、辐射强度大、背景低、稳定性好,噪声小以及使用寿 命长.最常用的光源是空心阴极灯. Fig 1.2 空心阴极灯 空心阴极灯是一种产生原子锐线发射光谱的低压气体放电管,其阴极形状一般为空心圆柱,由 被测元素的纯金属或合金制成.阳极为金属环,通常由钛制成,兼作吸气剂使用,保证管内气 体的纯净.灯的外壳为玻璃管,窗口由石英制成,管内抽成高真空,充入低压惰性气体氖气或 氩气. 空心阴极灯的发光是辉光放电.当灯的阴极、阳极间施加 300-500V 电压时,极间形成电场, 电子在电场的作用下,由阴极向阳极运动,并与充入的惰性气体分子发生碰撞,使惰性气体分 子电离.正离子以极高的速度向阴极运动,并撞击阴极内壁,引起阴极物质溅射,溅射出的阴 极元素的原子在空心阴极内形成原子云,原子云进一步与气体离子撞击后被激发至高能态,高 能态的原子很不稳定会自发回到基态.在返回基态的过程中多余的能量以光的形式释放,就得 到了相应元素的特征谱线. 空心阴极灯的发射强度由灯电流的大小决定.在信噪比允许的情况下,尽可能使用较小的灯电 流会获得较好的检出限以及动态测量范围,同时延长了灯的使用寿命. AA-7000 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第2页共18 页

2、 原子化器 原子吸收法测定的是自由原子对光的吸收,然而,样品中的待测元素是通过化学键与其他的原 子结合和在一起的,因此,必须使用一些手段切断相互的结合,这一过程称为原子化.最常用 的方法就是把样品加热到高温,使分子转换到自由原子,加热的方法分为火焰法与非火焰法. A.火焰原子化器一般由雾化器、混合室、和燃烧器组成. 雾化器是原子化器的主要部件,它的作用是将试样溶液进行雾化,使之成为微米级的气溶胶. 混合室的作用是使燃气、助燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合,使粒度较大的雾 珠凝聚,沿着混合室壁流入废液管中排出,粒度较小的气溶胶均匀的进入燃烧器,使火焰尽量 不受扰动,改善火焰的稳定性. 燃烧器的作用是产生火焰,使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化.常用的有空气-乙炔、氧化亚 氮-乙炔火焰.另外还有空气-氢、氩-氢火焰,但由于温度低,化学干扰和基体干扰较大, 实际工作中很少应用. 火焰类型 最大温度 氩-氢 空气-氢 空气-乙炔 氧化亚氮-乙炔 1577o C 2045o C 2300o C 2955o C Fig1.3 火焰温度 B、石墨炉原子化器 常用的非火焰原子化器就是石墨炉原子化器. 其基本原理就是将样品通过进样器注入石墨 管中,并以石墨管作为电阻发热体,通电后使电阻发热体升温,达到样品原子化的目的. 石墨炉原子化器由加热电源、保护系统、石墨炉部分组成.加热电源提供大电流给石墨管 两端的石墨锥、石墨帽,并传导给石墨管,使其产生高达3000℃的高温,将置于管中的被测元 素变为基态的原子蒸汽.保护系统分为气体与冷却水保护.气体使用惰性气体,保证石墨管在 高温的状态下不会被氧化.冷却水保证石墨炉在开始第二次测试前可以迅速冷却到室温状态. 石墨炉原子化器原子化效率高,灵敏度优于火焰原子化方法. Fig1.4 石墨炉原子化器 AA-7000 硬件基本说明 第3页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 石墨炉的加热分三个阶段: 干燥阶段,管加热到约 100o C,样品中的水完全蒸发. 灰化阶段,管加热到 400o C ~ 1000o C,有机物质和其他共存物质分解和蒸发. 原子化阶段,加热到 1400o C ~ 3000o C,留在管中的金属盐类原子化.

3、 单色器 原子吸收分光光度计中,元素灯多发射出的光谱中除了含有待测元素的特征谱线外,还存在待 测原子的其他谱线、所填充气体的发射谱线等杂质谱线,单色器的作用就是把待测元素的特征 谱线与其他谱线分开,便于测定.

4、 检测单元 检测单元完成光电信号的转换,即将接收到的光信号转换为电信号,提供给数据处理系统.常 用的检测器为光电倍增管.它是利用二次电子的发射方大光电流将微弱的光信号转换为电信号 的器件,由一个光电发射阴极、一个阳极以及若干级倍增级组成.光电倍增管的阴极收到光子 的碰撞是,发出光电子,光电子通过逐级碰撞,电子数目依次倍增,最后测量的阳极电流与入 射光强级电子倍增管的增益成正比.

5、 数据处理单元 数据处理单元一方面是获得仪器传回的信号,完成对数转换的处理,将结果输出.另一方面由 于计算机技术的发展,可以更好的控制仪器,显示获得的测量数据、工作曲线、分析结果,并 可实时的显示出原子化过程中的原子吸收信号、背景信号,便于分析者更好的进行数据分析判 断.

6、 背景校正装置 背景校正方式目前有氘灯校正背景、自吸收校正背景、塞曼效应校正背景三种方法. 氘灯校正背景,是使用 D2 灯与空心阴极灯同时通过样品.空心阴极灯 400Hz 的脉冲光和氘灯 800Hz 的脉冲光由于频率的不同就交替获得信号. 空心阴极灯测得的吸收是待测元素的原子吸收 和共存元素背景吸收的总和,而氘灯测得的只是共存元素的背景吸收. 然后,在光度测定线路中,经过信号的对数转换,测得上述信号的差,从而校正共存物背景和 准确测定分析元素的吸收. AA-7000 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第4页共18 页 自吸收校正背景是对空心阴极灯施加高低不同的电压,并通过不同频率的控制获得不同的信号值. 空心阴极灯在低电流状态下发出的光就是元素的特征锐线光谱, 测得的信号就是待测元素和共存物 的背景吸收总和,而在高电流状态下发出的光产生自吸,特征光谱被自己吸收,因此测得的信号只 有背景吸收.两个信号在光度测定线路中经过对数转换,测得上述信号的差,从而校正共存物背景 和准确测定分析元素的吸收. 在磁场中原子能级发生裂变致使谱线分裂, 由原先的一条线分裂为三条或三组多条谱线的现象称为 塞曼效应.塞曼效应分为正常塞曼效应与反常塞曼效应.正常塞曼效应是发射线在磁场作用下分裂 为三个分量即:1 个p组分(在特征谱线中心波长处, 有特征吸收)和2个s组分(偏离特征谱 线中心波长,磁场强度足够时无特征吸收) . 因此 P 组分测得的是特征元素吸收与背景吸收的总和, S 组分测得的是背景吸收加部分特征元素吸收,通过数据转换处理,得到的就是样品的吸收. 塞曼背景校正就是借用磁场与偏振技术来完成的. AA-7000 硬件基本说明 第5页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司

第二章 AA-7000 基本结构 Fig 2.1 AA-7000 主机正面图 AA-7000 硬件基本说明 岛津企业管理(中国)有限公司 第6页共18 页Fig2.2 AA-7000 主机右视图(灯室) Fig2.2为主机右侧灯室外观图,打开灯室门即可看打此结构.灯架上可同时安装

6 个灯,可同时点 亮2个灯.安装灯时,要确认灯已经插入到了插座的底部,然后固定好灯固定环.如果灯没有完全插 入,未在合适的位置中,有可能导致点灯故障. 注:请在仪器关机或者进入灯位设置功能后手动转动灯架,以避免损坏硬件. Fig2.3 AA-7000 主机燃烧室 AA-7000 硬件基本说明 第7页共18 页 岛津企业管理(中国)有限公司 ? :AA7000G 无此功能. 注释:安装 AAC7000(选购件)时,通过操作 PC 来驱动原子化器(燃........