PDF《CHRRIS ISTT 实验》

CH CH CH CHR R R RIS IS IS IST T T T 实验 实验 实验 实验室 室室室型 型型型冻干 冻干 冻干 冻干机 机机机操作 操作 操作 操作 一.

预冻: 样品盘或圆底烧瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻.预冻温度取决于所做 样品的共晶点,一般应低于共晶点 10~20°C.如果样品共晶点未知,应在超低温冰箱 中冷冻

2 小时以上,最好过夜. 有两种预冻方式: (注意:预冻样品厚度应不能超过1cm,以提高冻干效率) (1)冰箱预冻:将样品放在搁板上,搁板与样品应同时放在超低温冰箱中预冻. (2)旋转预冻:圆底烧瓶或广口瓶盛装样品可以放在旋冻器或液氮中预冻,直至样 品匀均地涂布在容器壁表面. 二.准备仪器及使用仪器: 操作顺序(以下是基于仪器配备了真空电磁阀基础上的操作) : (1) 确认电源线和仪器配件均连接好,检查仪器右侧底部的放水阀和上部的放气阀 (LSC 面板机型)处于关闭状态(逆时针方向旋转为关闭) ;

(2) 打开主机电源开关,机器自检;

(3) 预热真空泵,约20~30 分钟: a. LDplus 面板:Mode → Start with phase: Warm-up vacuum pump b. LSC 面板:MANUAL → FREEZING IC + WARM UP VP (4) 从超低温冰箱中取出预冻好的样品和搁板,放至干燥腔内;

(5) 检查所有的橡胶阀,确认其处于关闭状态(大头向上) ;

(6) 主干燥开始 a. LDplus 面板:MODE → Continue with phase: Main Drying b. LSC 面板:MANUAL → Main Drying (7) 观察控制面板上的真空值显示,当真空值很快达到设定值时,说明运行正常, 如果超过

15 分钟,机器会报警提示,请检查系统是否密封(阀门是否关闭、腔口等部 位是否漏气) ;

外挂瓶操作的注意事项: (a) 只有当真空值降至 0.1mbar 以下时,才可挂外挂瓶;

(b) 将预冻好样品的冻干瓶顶在阀口,将橡胶阀非常缓慢地旋至通气状态(大头向 下),确认瓶被吸牢后方可松手,外挂瓶挂好;

干燥时间主要取决于样品的成份和厚度以及主干燥过程中提供的热量和真空度, 一般12-24 小时左右. 三.实验结束: 关闭仪器顺序: (1) 先卸外挂瓶: 将橡胶阀缓慢地旋至关闭状态(大头向上),待放气声完全停止 后,再取下外挂瓶;

(2) 外挂瓶全都取下后,停止抽真空: a. LDplus 面板:MODE → Standby b. LSC 面板:Standby 按键 (3) 放气: a. LDplus 面板:一般标配有微通气阀放气 b. LSC 面板:主机右侧上方有放气阀 注意放气速度,开始需要缓慢地顺时针开启阀门,听到轻微放气声时,停止旋转, 等待气体进入.当真空值显示在 200mbar 以上时,可稍微增大放气量.速度过快容易冲坏 真空传感器(属于易损品) . 放气结束,可以移开干燥腔(注意:一定要将罩子反放在垫子上,以保证罩子密封表 面完好) ,取出样品. (4) 关闭电源,可以用少量温水(40℃左右)除霜,注意不要超过冷阱的 1/2,以 至于使水流到真空管中.建议不要长时间自然化霜,真空传感器容易老化. (5) 化霜结束后,排出化霜水,擦干冷凝腔,保持腔体内清洁;

(6) 关闭放气阀和放水阀.仪器长时间不使用,应用布等盖上,防止灰尘. 四.特别注意: (1)罩子的下密封表面一定要保护好,千万不可碰伤, 移走罩子时一定要将罩子反 放在垫子上. (2) 挂上一个外挂瓶以后,应等待干燥腔内真空值稳定后,再挂下一个外挂瓶,以 防止先挂的瓶子掉下来,同时避免腔内压力升高导致的样品融化;

(3) 真空泵的气体平衡阀的使用:准备挂外挂瓶时,将气体平衡阀关闭,以提高真 空度;

当主干燥开始后, 应打开气体平衡阀, 将从样品中抽出的水分和杂质随气体 带走 , 避免沉积于泵中,损害真空泵;

待主干燥结束后,应关闭气体平衡阀,提高真空度 并减 少泵油流失.