PDF《及其成分分析》

1 工艺技术 食品科学 2012, Vol.

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12 收稿日期:2011-06-09 基金项目:国家自然科学基金面上项目(20875060);

陕西师范大学

2012 年学生暑期社会实践项目 作者简介:刘瑞林(1987 ―),男,博士研究生,主要从事天然药物有效成分研究.E-mail:liuruilin2009@stu.snnu.edu.cn * 通信作者:张志琪(1958 ―),男,教授,博士,主要从事天然药物活性成分筛选及其新分析方法建立研究. E-mail:zqzhang@snnu.edu.cn 响应曲面优化超声辅助提取山茱萸籽油工艺 及其成分分析 刘瑞林,詹汉英,陈钿,牟朝丽,贾晓萌,张志琪 * (陕西师范大学化学化工学院,药用资源与天然药物化学教育部重点实验室,陕西 西安 710062) 摘要:研究以正己烷为溶剂超声辅助提取山茱萸籽油的工艺,并对其成分进行分析.采用响应曲面优化法(RSM) 优化山茱萸籽油的提取工艺,确定最佳提取工艺参数为提取温度 40℃、提取时间 40min、液料比 10:1(mL/g),在 此条件下,山茱萸籽油的一次提取率为 97.08%(出油率 7.90%).利用 GC-MS 对山茱萸籽油中脂肪酸成分进行分析, 结果表明:山茱萸籽油的主要脂肪酸成分为油酸(61.89%)、硬脂酸(19.99%)、棕榈酸(7.63%)和亚油酸(6.33%)等, 不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的 69.45%;

采用高效液相色谱法测定,山茱萸籽油中 VE 含量为 76.0mg/100g. 关键词:超声辅助提取;

山茱萸籽油;

响应曲面法(RSM);

成分分析 Optimization of Ultrasound-Assisted Extraction of Cornus officinalis Seed Oil by Response Surface Methodology and Chemical Composition Analysis LIU Rui-lin,ZHAN Han-ying,CHEN Tian,MOU Zhao-li,JIA Xiao-meng,ZHANG Zhi-qi* (Key Laboratory of Medicinal Resource and Natural Pharmaceutical Chemistry, Ministry of Education, School of Chemistry and Chemical Engineering, Shaanxi Normal University, Xi'

an 710062, China) Abstract:Response surface methdology was employed to optimize the ultrasound-assisted extraction of Cornus officinalis seed oil. Meanwhile, its chemical composition was analyzed by GC-MS. The optimal extraction conditions were determined as

40 ℃ of extracion temperatrure,

40 min of extraction time, and 10:1 of liquid-to-solid raio (mL/g). Under these conditions, the extraction yield of Cornus officinalis seed oil based on the dry weight of Cornus officinalis kernels was 7.90%, accounting for 97.08% of that obtained from Soxhlet extraction. The predominant fatty acids in Cornus officinalis seed oil were oleic acid (61.89%), stearic acid (19.99%), palmitic acid (7.63%), linoleic acids (6.33%), and so on. The percentage of unsaturated fatty acids relative to total fatty acids was 69.45%. In addition, the vitamin E content in Cornus officinalis seed oil, as determined by HPLC, was 76.0 mg/100 g. Key words:Cornus officinalis seed oil;

ultrasound-assisted extraction;

chemical composition analysis;

response surface methodology (RSM) 中图分类号:TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2012)12-0001-07 山茱萸(Cornus officinalis Sieb. et Zucc.)为山茱萸 科落叶灌木或小乔木,是一种常用的名贵中草药.山 茱萸性味酸、涩、微温,归肝肾经,具补益肝肾, 涩精固脱之功效[1] .有关山茱萸药用部位的讨论由来已 久[2] ,大多认为山茱萸果肉是其药用部位,但也有不少 学者认为药用部位应该包含山茱萸果肉和山茱萸籽[3] . 目前,较多研究发现山茱萸肉中含有环烯醚萜苷、有 机酸、鞣质、以及维生素、氨基酸和挥发油等多种药 用及营养保健成分[4-6] ,但与山茱萸籽相关的研究报道较 少,化学成分也不很清楚,山茱萸籽被大量废弃,亟 待研究开发. 超声波辅助提取油是利用超声波产生的强烈振动、 空化、搅拌等超声效应的协同作用,提高物质分子的 运动频率和速度,加速相互渗透溶解,提高油脂在溶 2012, Vol. 33, No.

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2 剂中的溶解度,进而提高出油率[7] .超声波辅助提取法 与传统溶剂浸提法、机械压榨法相比,具有收率高、 生产周期短、有效成分不被破坏等优点[8-10] .目前,尚 未见山茱萸籽油超声辅助提取的报道. 响应曲面分析法(response surface methodology, RSM)以较少试验次数和较短时间对所选试验参数进行 全面研究,在天然药物有效成分提取等领域有广泛应 用[11-14] .本研究利用响应曲面法对超声辅助提取山茱萸 籽油的工艺条件进行研究,同时利用气相色谱质谱联用 (gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对 山茱萸籽油进行脂肪酸成分分析,采用高效液相色谱法 (high performance liquid chromatography,HPLC)对其 VE 含量进行测定,为开发利用山茱萸籽这一丰富的天然药 物资源提供参考依据.

1 材料与方法1.1 材料与试剂 山茱萸果核(水分含量 0.3%)购于河南. VE 标准品(含量 98%,批号 100062-201009) 中国 药品生物制品检定所;

甲醇(色谱纯) 美国 Honeywell 公司;

正己烷、无水乙醚、无水乙醇、氢氧化钾、抗 坏血酸、无水硫酸钠均为分析纯 国药集团化学试剂有 限公司.1.2 仪器与设备 FW 400A 高速万能粉碎机 北京科伟永兴仪器有限 公司;

超声波清洗仪器 江苏省昆山市超声仪器有限公 司;

RE-52A 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂;

ZK- 82A电热真空干燥箱 上海试验仪器厂有限公司 ;

QP2010 气相色谱 - 质谱联用仪、LC-10A 高效液相色谱仪 日本 岛津公司;

TGL-16C 高速台式离心机 上海安亭科学仪 器厂;

超纯水系统 美国 Millipore 公司. 1.3 方法 1.3.1 超声辅助提取山茱萸籽油 精密称取过

40 目筛的山茱萸籽粉末约 5.0g,置于 圆底烧瓶中,加入一定比例的正己烷提取溶剂密封,按 所设定的超声条件提取山茱萸籽油,用旋转蒸发仪蒸发 溶剂,得到亮黄色具特殊气味的清亮油状液体,并将 其在真空干燥箱干燥,待冷却后称油质量,计算其出 油率.1.3.2 索氏法提取山茱萸籽油 称取 5.0g 预处理的山茱萸籽粉末,用滤纸包裹后放 入索氏提取器中,向提取瓶中加入约 150mL 正己烷,控 制水温在 50~55℃,约15min 虹吸

1 次,连续提取 6h 取下蒸馏瓶后用旋转蒸发仪蒸发提取液中的正己烷,待 正己烷基本挥发完后,将含油部分放在 60℃烘箱中干燥 30min,即得山茱萸籽油,称取其质量.因索氏提取法 可以将油提取较彻底,因此以索氏法为参照........