PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 696―2014 水质 松节油的测定 气相色谱法 Water quality-Determination of turpentine -Gas chromatography method (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2014-03-31发布 2014-07-01实施 发布 环境保护部I目次前言II

1 适用范围

1 2 规范性引用文件

1 3 方法原理

1 4 试剂和材料

1 5 仪器和设备

1 6 样品

2 7 分析步骤

2 8 结果计算与表示

3 9 精密度和准确度

4 10 质量保证和质量控制.4

11 废物处理

4 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》 ,保护环境, 保障人体健康,规范水中松节油的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:泰州市环境监测中心站. 本标准验证单位:江苏省环境监测中心、无锡市环境监测中心站、苏州市环境监测中心 站、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站. 本标准环境保护部

2014 年03 月31 日批准. 本标准自

2014 年07 月01 日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 松节油的测定 气相色谱法 警告: 本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物, 配制过程应在通风柜中 进行;

应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服.

1 适用范围 本标准规定了测定水中松节油的气相色谱法. 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中松节油的测定. 当样品量为 100ml 时,本标准的方法检出限为 0.03mg/L,测定下限为 0.12mg/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 用二氯甲烷萃取样品中的松节油, 萃取液脱水干燥后, 用带氢火焰离子化检测器的气相 色谱仪检测,根据松节油中的主要成分 α-蒎烯和 β-蒎烯的保留时间定性,外标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备去离 子水或蒸馏水. 4.1 二氯甲烷:农残级. 4.2 松节油标准溶液:ρ=20 mg/ml,溶剂为甲醇. 4.3 松节油标准使用溶液:准确移取一定量的松节油标准溶液(4.2)用二氯甲烷(4.1)稀 释成质量浓度为 1000.0mg/L 的标准使用溶液. 4.4 氯化钠(NaCl) 于400℃下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.5 无水硫酸钠(Na2SO4) 于400℃下灼烧 4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.6 氮气:纯度≥99.999%. 4.7 氢气:纯度≥99.95%. 4.8 助燃气:压缩空气.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器. 5.2 色谱柱 1:石英毛细管柱,30m*0.25mm,内涂 5%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25μm, 或其他等效毛细管柱.

2 5.3 色谱柱 2:石英毛细管柱,30m*0.25mm,内涂 35%苯基甲基聚硅氧烷,膜厚 0.25μm, 或其他等效毛细管柱. 5.4 振荡器. 5.5 分液漏斗:250ml. 5.6 微量注射器:10μl、100μl、250μl. 5.7 干燥柱:长250mm,内径 20mm,玻璃活塞不涂润滑油的玻璃柱.在柱的下端,放入少 量玻璃毛或玻璃纤维滤纸,加入 10g 无水硫酸钠(4.5) . 5.8 箱式电炉. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.