PDF《X 射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的 精密度试验》

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3 / l h j y G h x

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0 X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的 精密度试验 吴锁贞1 ,张孟群2? ,程健林1 ,张华1 ( 1. 江苏方天电力技术有限公司,南京

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0 2;

2. 南京大学 现代分析中心,南京

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0 0

9 3 ) 中图分类号:O

6 5 7.

3 4 文献标志码: B 文章编号:

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0 1 G

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2 0 (

2 0

1 8 )

1 0 G

1 2

1 3 G

0 5 煤灰为煤在(

8 1 5±1 0)℃ 下充分燃烧 后的残 渣, 其成分一般用氧化物表示, 主次成分包括硅、 铝、 铁、 钙、 镁、 钾、 钠、 磷、 钛、 硫及次微量锰、 锶、 钡、 锆等 元素的氧化物, 主要包括二氧化硅( S i O 2) 、 三氧化 二铝( A l 2O 3) 、 三氧化二铁( F e 2O 3) 、 氧化钙( C a O) 、 氧化镁( M g O) 、 三氧化硫( S O 3) 、 二氧化钛( T i O 2) 、 氧化钠( N a 2O) 、 氧化钾( K 2O) 、 五氧化二磷( P 2O 5) 等1 0种氧化物.通过分析煤灰成分可以进一步了 解煤灰熔融性, 预判锅炉结渣和积焦情况, 以及预测 冲灰管道结垢和腐蚀情况, 对燃煤电站的安全性和 经济性有十分重要的意义. 传统的化学分析法或仪器分析法检测周期长、 操作繁杂, 已经很难满足目前生产检测的需要, 逐步 被快速、 准确、 简便、 可多种元素同时测定的 X 射线 荧光光谱法( X R F S) 所替代.X R F S作为一种发射 光谱分析技术, 从2 0世纪6 0年代至今, 发展较为成 熟, 分析元素 可从铍到铀, 分析范围从μg?g -1 到100% [

1 G

2 ] .2 0世纪9 0年代, 中国地质科学 院利用 X R F S分析煤灰中的微量元素[ 3] 及多种地质矿石中 的主 次痕量元素[ 4] , 分析快速、 重现性好. 随后XRFS被逐步运用到煤灰成分分析的研究中, 报道 多以粉末压片法制样, 采用高性能的 X R F S同时测 定煤灰中多种元素含量[

5 G 6] .但粉末压片法制得的 样品存在基体效应( 包括颗粒度效应、 矿物效应和吸 收G增强效应) [

7 ] , 会影响分析结果的准确性.相比 之下, 熔融制样法是利用熔剂在高温下将粉状样品 熔解成非晶低温共熔体, 原始样品的物理结构被破 坏, 可消除颗粒度效应和矿物效应;

同时, 熔剂本身 的稀释也降低了基体的吸收 G 增强效应, 进而获得更 收稿日期:

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2 7 ? 通信联系人.1

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3 9. c o m 高精度的分析结果.目前, 该种方法多应用于钢铁 冶金和化工生产, 以熔融制样的 X R F S测定煤灰中 主次成分的文献报道较少.本工作分别与八家单位 开展协同试验, 通过对煤灰样品进行熔融制样, 采用 X R F S定量分析SiO

2、 A l 2O

3、 F e 2O

3、 C a O、 M g O、 K 2O、 N a 2O、 T i O

2、 S O

3、 P 2O 5, 并用线性关系式给出方法的重复性限r 与再现性临界差R.

1 试验部分 1.

1 仪器与试剂 热电 A R L

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0 0 X P+波长色散型 X 射线荧光光 谱仪 ( 4.

2 kW, 端窗Rh靶X光管);

CLAISSEFLUX Y 型自动燃气熔样机;

铂金模具( P t与Au的 质量比为9 5∶5 ) . 溴化锂溶液:

4 0g ?L-1 . 1.

2 仪器工作条件 X 射线管功率为4 0k V, 电流为6 6mA, 其他仪 器工作条件见表1. 1.

3 试验方法 1. 3.

1 样品的制备 将磨细的样品在(

8 1 5±1

0 )℃的马弗炉中灼烧

1 5m i n , 取出放在干燥器中冷却至室温.称取试样 ( 0.

8 0 0±0.