PDF《气相色谱-质谱法》

7 分析步骤 7.1 仪器参考条件 7.1.1 气相色谱参考条件 进样口:温度 280℃,不分流. 进样量:1.0 μl. 柱流量:1.0 ml/min(恒流) . 柱温:35℃开始保持

2 min;

以15℃/min 升温至 150℃,保持

5 min;

以3℃/min 升温 至290℃,保持

2 min. 7.1.2 质谱参考条件 电子轰击源:EI;

离子源温度:230℃;

离子化能量:70 eV;

接口温度:280℃;

四级杆温度:150℃

7 质量扫描范围:35 ~

450 amu;

溶剂延迟时间:5 min. 数据采集方式:全扫描模式(SCAN)或选择离子扫描模式(SIM) . 7.2 校准 7.2.1 质谱性能检查 每次分析前, 应进行质谱自动调谐, 再将气相色谱和质谱仪设定至分析方法要求的仪器 条件,并处于待机状态,通过气相色谱进样口直接注入 1.0 μl 十氟三苯基膦(DFTPP)标准 溶液(4.16) ,得到十氟三苯基膦质谱图,其质量碎........