PDF《土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔 -电感耦合等离子体原子发...》

8 分析步骤 8.1 仪器调试与校准 8.1.1 仪器参考测量条件 不同型号仪器的最佳测定条件不同,可根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态, 本标准推荐测量条件,见表 1. 表1仪器参考测量条件 冷却气 载气 辅助气 内标铑 波长 nm 观测 方式 功率(L/min) 积分时间 波长 343.489nm 元素 257.610 293.305 水平 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 用Mn 455.403 493.408 水平 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 用Ba V 292.402 水平 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 用Sr 460.733 水平 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 用334.940 336.121 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 用Ti K 766.490 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 可不用

3 315.887 396.847 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 可不用 Ca 285.213 279.077 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 可不用 Mg 238.204 239.562 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 可不用 Fe 396.153 308.215 垂直 1200W

15 0.8 0.2 1-5s 可不用 Al 251.611 212.412 垂直 1500W

15 0.5 1.0 1-10 s 用Si 8.1.2 校准系列配制 8.1.2.1 分别准确量取 0.

00、0.

50、1.

00、2.

50、4.

00、5.00ml 锰、钡、钒、锶标准使用液 (5.9)至6个50 ml 容量瓶中,用基体匹配溶液(5.12)定容,混匀.锰、钡、钒、锶浓度 分别为 0.

00、0.

10、0.

20、0.

50、0.

80、1.00 mg/L. 8.1.2.2 分别准确量取 0.

00、0.

50、1.

00、3.

00、4.

00、5.00ml 铝、铁标准贮备溶液(5.8) 至6个50ml 容量瓶中,用基体匹配溶液(5.12)定容,混匀.铝、铁浓度分别为 0.

00、10.

0、 20.

0、30.

0、40.

0、50.0 mg/L. 8.1.2.3 分别准确量取 0.

00、0.

25、0.

50、0.

75、1.

00、1.50ml 钙、镁、钾标准贮备溶液(5.8) 至6个50ml 容量瓶中,用基体匹配溶液(5.12)定容,混匀.钙、镁、钾浓度分别为 0.

00、 5.

00、10.

0、15.

0、20.

0、30.0mg/L. 8.1.2.4 分别准确量取 0.

00、0.

50、1.

00、2.

50、4.

00、5.00ml 钛标准使用液(5.10)至6个50ml 容量瓶中,用基体匹配溶液(5.12)定容至标线,混匀.钛浓度分别为 0.

00、1.

00、2.

00、 5.

00、8.

00、10.0 mg/L. 8.1.2.5 分别准确量取 0.

00、0.

50、1.

00、2.

50、4.

00、5.00ml 硅标准溶液(5.8)至6个50ml 容量瓶中,用基体匹配溶液(5.12)定容,混匀.硅浓度分别为 0.

00、10.

0、20.

0、50.

0、80.

0、 100mg/L. 8.1.3 内标溶液的加入 8.1.3.1 测定元素锰(Mn) 、钡(Ba) 、钒(V) 、锶(Sr) 、硅(Si)时建议加入内标.加内 标的方法有两种:a.在线蠕动泵加入,量取2.50ml铑贮备液(5.8)到500ml容量瓶中,用硝酸 溶液(5.7)定容,铑内标浓度为5.00 mg/L.在蠕动泵上加一个三通装置,进内标溶液管路与 进样管路平行, 两个管路各连到三通一端汇合后进入雾化器. b.在锰 (Mn) 、 钡(Ba) 、 钒(V) 、 锶(Sr) 、硅(Si)各个标准溶液中加入铑内标溶液(5.11)2.50ml,再定容到50 ml;

在试样 溶液、空白试样溶液中加入铑贮备液(5.8)2.50 ml,再定容到500 ml,使内标浓度在各溶液 中均为5.00mg/L. 8.1.3.2 设定校准空白内标的强度为100%,其它试样内标的强度在90%-110%之间可用,否 则重新做样. 8.1.4 绘制校准曲线 按照仪器参考条件,由低浓度到高浓度顺次测定校准系列溶液的强度.用扣除空白的校

4 准系列溶液强度为纵坐标,以相对应的元素含量(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线. 8.2 测定 按照与绘制校准曲线相同仪器分析条件和操作步骤进行试样的测定. 8.3 空白试验 按照与试样测定相同的仪器条件和操作步骤(8.2)进行空白试样的测定.每批样品至少 制备