PDF《多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析》

15 mL 聚丙 烯离心管. 1.

2 药试 超纯水( Millipore , Milford, MA, USA) ;

浓硝酸( 苏州晶瑞化学有限公司) ;

氢氟酸( 苏州晶 瑞化学有限公司) ;

Triton X - 100;

铬标准溶液;

铬测 定抑制剂;

样品:

7 批次明胶空心胶囊购自中国 市―1―药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012, 32( 6) 场.

2 方法 2.

1 样品微波消解石墨炉原子吸收 称取 0.

2 g 样品于微波消解罐中, 加入浓硝酸

2 mL、 氢氟酸

2 mL, 置于微波消解仪中按表

1 程序进行消解.消解 结束后, 将消解罐取出, 置于样品消解器上进行赶 酸, 赶酸至样品溶液小于

1 mL 后, 转移使用去离子 水定容至

20 mL.同法准备试剂空白.按照表

3 给 出的仪器条件, 使用原子吸收光谱仪进行分析, 石墨 炉升温程序见表 2. 表1明胶空心胶囊消解程序 Tab

1 Digestion program for gelatin empty capsule 能量(power) 升温时间(time of increasing temp) / min 保持时间(holding time) /min 600W

5 10

1000 W

10 15

0 0

15 表2石墨炉升温程序 Tab

2 Temperature raising procedure of graphite furnace 步骤(step) 温度(temp) / ℃ 升温时间(time of increasing temp) / min 保持时间(hold time) /min 内部流量(internal flow) / 单位气体类型(gas type)

1 110

5 30

250 Normal

2 130

15 30

250 Normal

3 1000

10 20

250 Normal

4 2500

0 6

0 Normal

5 2550

1 5

250 Normal 2.

2 样品部分消解石墨炉原子吸收 称取 0.

1 g 样品于

50 mL 聚丙烯离心管中, 加 入浓硝酸 0.

5 mL, 置于 SPB

50 -

24 样品消解器上,

120 ℃加热

10 ~

15 min 至样品完全溶解分散, 取下 稍冷, 加入 0. 1% Triton X - 100( 聚乙二醇辛基苯基 醚) 定容至

50 mL, 按照表

3 给出的仪器条件, 使用 原子吸收光谱仪进行分析, 石墨炉升温程序见表 4. 表3石墨炉测定胶囊壳中 Cr 分析条件 Tab

3 Instrument Parameters of graphite furnace atomic absorption spectrometry 项目(program) 微波消解石墨炉原子吸收(microwave digestion GFA AS) 部分消解石墨炉原子吸收(part digestion GFAA S) 波长(wavelength) / nm 357.

87 357.

87 狭缝(slit) / nm 0.

7 0.

7 灯电流(lamp c urrent) / mA

10 10 信号类型(signal type) A A - BG A A - BG 信号计算(signal calc ulation) 峰面积(peak area) 峰面积(peak area) 积分时间(integration time) / s

6 6 校准标样浓度(standard c oncentration) / μg・ L -

1 2,

4 ,

6 ,

8 2.

5 ,

5 , 7.

5 基体改进剂(matrix modifier) 0. 3% Mg( NO3)

2 ,

5 μL 0. 3% Mg( NO3)

2 ,

5 μL 样品体积(sample volume) / μL

20 16 稀释液体积(dilution volume) / μ L

10 16 表4样品部分消解法分析胶囊壳中 Cr 石墨炉升温程序 Tab

4 Temperature raising procedure of graphite furnace in part digestion method 步骤(step) 温度(temp) /℃ 升温时间(time increasing temp ) /min 保持时间(hold time) / min 内部流量(internal flow) /单位气体类型(gas type)

1 110

5 30

250 Normal

2 130

15 30

250 Normal

3 500

15 15

50 Normal

4 1000

10 20

250 Normal

5 2500

0 6

0 Normal

6 2550

1 5

250 Normal ―

2 ― 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2012, 32( 6) 2.

3 样品干法灰化火焰原子吸收 称取

2 g 样品 于石英坩埚中, 置于马弗炉内,

700 ℃ 灰化

45 min 后, 取出冷却至室温, 分次加入浓硝酸

3 mL 溶解灰 分残渣, 将其全部转移至聚四氟乙烯烧杯中, 再加入 氢氟酸