PDF《红外法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 695-2014 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散 红外法 Soil - Determination of organic carbon - Combustion oxidation nondispersive infrared absorption method (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准. 2014-03-13 发布 2014-07-01 实施 环境保护部发布 I 目次前言.II

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.1

6 仪器和设备.1

7 样品.2

8 分析步骤.2

9 结果计算与表示.2

10 精密度和准确度.3

11 质量保证和质量控制.3 II 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 ,保护环境,保障人体健康,规范土壤中有机碳 的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:大连市环境监测中心. 本标准验证单位:抚顺市环境监测中心站、黑龙江省环境监测中心站、盘锦市环境监测 中心站、苏州市环境监测中心站、深圳市环境监测中心站和天津市环境监测中心. 本标准环境保护部

2014 年3月13 日批准. 本标准自

2014 年7月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法

1 适用范围 本标准规定了测定土壤中有机碳的燃烧氧化-非分散红外法. 本标准适用于土壤中有机碳的测定,不适用于油泥污染土壤中有机碳的测定. 当样品量为 0.050 g 时,本标准的方法检出限为 0.008%,测定下限为 0.032%.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适 用于本标准. HJ/T

166 土壤环境监测技术规范 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理 风干土壤样品在富含氧气的载气中加热至 680?C 以上,样品中有机碳被氧化为二氧化 碳,产生的二氧化碳导入非分散红外检测器,在一定浓度范围内,二氧化碳的红外线吸收强 度与其浓度成正比,根据二氧化碳产生量计算土壤中的有机碳含量.

4 干扰和消除 当样品被加热至

200 ℃以上时,所有碳酸盐均完全分解,产生二氧化碳,对本方法的测 定产生正干扰,可通过加入适量磷酸去除.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 5.1 无二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2 mS/m(25℃) . 5.2 浓磷酸:φ(H3PO4)=

85 %,优级纯. 5.3 蔗糖(C12H22O12) :基准试剂. 注1:也可用葡萄糖(C6H12O6)代替蔗糖. 5.4 蔗糖溶液: ρ (有机碳,C)=10.0 g/L 称取 2.375 g 已在

104 ℃烘干

2 h 的蔗糖(5.3) ,溶于适量水(5.1) ,移至

100 ml 容量 瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀.常温下保存,有效期为两周. 5.5 磷酸溶液:φ(H3PO4)=

5 % 量取

59 ml 浓磷酸(5.2)溶于

700 ml 水(5.1)中,冷却至室温后,用水(5.1)稀释至 1000ml.常温下保存,有效期为两周. 5.6 载气:氮气,纯度 99.99%. 5.7 助燃气:氧气,纯度 99.99%.

6 仪器和设备 6.1 总有机碳测定仪:带有固体燃烧装置,可加热至 680℃以上,温度可调节,精度

1 ℃;

具有非分散红外检测器,并附带石英杯. 6.2 天平:精度为 0.1 mg.

2 6.3 土壤筛:2 mm(10 目) 、0.097 mm(160 目) ,不锈钢材质. 6.4 微量注射器:200 μl. 6.5 一般实验室常用仪器和设备.