PDF《制盐工业通用试 验方法》

中华人民共和国国家标准制盐工业通用试验方法钡离子的测定GB/T13025.

1 2 一94Generaltestme t h o d i n s a l t i n d u s t r y - De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m i o n

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食用盐中钡离子的测定方法. 本标准适用于食用盐、 盐化工产品及卤水中钡离子的测定.

2 引用标准 G B

6 6

8 2 实验室用水规格 G B

9 7

2 1 化学试剂 分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) J J G

6 9

4 原子吸收分光光度计

3 第一法 原子吸收分光光度法

3 .

1 原理 将食用盐制备成5 g / L 溶液, 加钒、 硅和硝酸钱复合基体改进剂, 用石墨炉原子吸收法测定

3 .

2 仪器 原子吸收分光光度计, 符合J J G

6 9

4 的要求, 并带有石墨炉原子化器附件、 使用热解涂层石墨管、 记 录器、 微量吸移管及实验室通用仪器. 仪器参数选定: 波长5

5 3 .

6 n m ;

光谱带宽. .

2 n m, 石墨炉升温程序见表

1 . 表1程序步骤 预热 干燥 燕发 灰化 原子化 清洗 温度 , ℃

2 0

0 1

6 0

5 0

0 1

5 0

0 2

5 0

0 2

7 0

0 升温时间,

5 1

1 3

5 0

1 保持时间, s

1 1

0 2

0 2

0 5

6 氢气小气流流量, - L / . i n

5 0

3 .

3 试剂和溶液 本方法用水应符合G B

6 6

8 2 中一级水规格;

所用试剂为分析纯或高纯.

3 .

3 .

1 氯化钡( G B

6 5

2 ) 标准溶液:

1 m L 溶液含1

0 0

0 l a g B a " 称取氯化钡( B a C

1 i ・

2 H ,

0 )

1 .

7 7

9 g , 称准至. .

0 0

1 g , 加无二氧化碳水溶解, 移入1

0 0

0 m L容量瓶 国家技术监督局

1 9

9 4 一07一06批准

1 9

9 5 一02一01实施 www.grainnet.cn G B / T

1 3

0 2

5 .

1 2 一94中, 加水至刻度, 摇匀, 备用.

3 .

3 .

2 A化钡I - 作溶液;

I m L 溶液含1

0 W g B a - 吸收

5 .

0 0 m L敏化钡标准溶液( (

3 .

3 .

1 ) 稀释至

1 0

0 m L o

3 .

3 .

3 硝酸按溶液(

3 0

0 g / l ) 称取硝酸铁( G B

6 5

9 )

3 0 g , 溶于1

0 0 m L 水中.

3 .

3 .

4 钒溶液:

1 m l溶液中含有

1 .

0 m g v s + 称取五氧化二钒( H G

3 -1

2 1

8 )

0 .

1 7

8 5 g , 溶于1

0 0 m L

5 %的盐酸溶液.

3 .

3 .

5 硅溶液:

1 m L溶液含有1 .

0 m g s i " ` 称取硅酸钠( N a

3 S i

0 3 ・

9 H ,

0 )

0 .

8 8

3 8 g , 溶于

1 0

0 m L水中.

3 .

3 .

6 硝酸: . ( H N

0 3 ) =2 %溶液 吸取

2 ml高纯硝酸( G B

6 2

6 ) , 溶于

1 0

0 m L水中.

3 .

4 分析步骤

3 .

4 门 标准曲线 取4 支10mL标准磨口比色管, 分别加入氯化钡工作溶液 . ,

2 0 ,

4 0 ,

6 0 p L ;

加入

2 .

0 m L 硝酸钱溶 液,

1 .

0 m L 钒溶液,

0 .

5 m l硅溶液和0 .

2 m L 硝酸溶液, 加水至刻度, 摇匀后, 取2

0 k L 进样石墨炉原子 吸收测定, 将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线.

3 .

4 .

2 样品测定 称取食用盐试样1

0 .

0 0 g , 准确至. .

0 1 g , 用水溶解, 移入1

0 0 m L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 然 后吸取5

0 0 p L于1

0 m L比色管中, 加入2 .

0 m L硝酸按溶液,

1 .

0 m L钒溶液,

0 .

5 m L硅溶掖和. .

2 m L 硝酸溶液, 加水至刻度, 摇匀, 取2

0 p L 进样测定, 由测得吸光度从标准曲 线查出 钡量并计算样品中 钡含 量.