PDF《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、》

1000 mL 容量瓶中. 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液. 4.20 锌标准溶液(1000 μg/mL):称取金属锌(4.8)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于

1000 mL 容量瓶中. 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液. 4.21 铁标准溶液(1000 μg/mL):称取金属铁粉(4.9)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用 水定容于

1000 mL 容量瓶中. 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液. 4.22 铜标准溶液(1000 μg/mL):称取金属铜(4.10)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于

1000 mL 容量瓶中. 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液. 4.23 锰标准溶液(1000 μg/mL):称取金属锰(4.11)1.0000 g,用硝酸(4.14)40 mL 溶解,并用水 定容于

1000 mL 容量瓶中. 可以直接购买该元素的有证国家标准物质作为标准溶液. 4.24 各元素的标准储备液 钙、铁、锌、钠、钾、镁标准储备液:分别准确吸取钙标准溶液(4.18)10.0 mL、铁标准溶液(4.21) 10.0 mL、锌标准溶液(4.20)10.0 mL、钠标准溶液(4.17)5.0 mL、钾标准溶液(4.16)10.0 mL、镁 标准溶液(4.19)1.0 mL,用盐酸 A(4.12)分别定容到

100 mL 石英容量瓶中,得到上述各元素的标准 储备液.质量浓度分别为:钙、铁、锌、钾:100.0 ?g/mL;

钠:50.0 ?g/mL;

镁:10.0 μg/mL. www.grainnet.cn GB 5413.21―2010

3 锰、铜标准储备液:准确吸取锰标准溶液(4.23)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到

100 mL,再 从定容后溶液中准确吸取 4.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到

100 mL,得到锰标准储备液.准确吸取铜 标准溶液(4.22)10.0 mL,用盐酸 A(4.12)定容到

100 mL,再从定容后溶液中准确吸取 6.0 mL,用 盐酸 A(4.12)定容到

100 mL,得到铜标准储备液.质量浓度分别为:锰:4.0 ?g/mL;

铜:6.0 ?g/mL.

5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计. 5.2 钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰空心阴极灯. 5.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机. 5.4 石英坩埚或瓷坩埚. 5.5 马弗炉. 5.6 天平:感量为 0.1 mg.

6 分析步骤 6.1 试样处理 称取混合均匀的固体试样约

5 g 或液体试样约

15 g(精确到 0.0001 g)于坩埚(5.4)中,在电炉上 微火炭化至不再冒烟,再移入马弗炉(5.5)中,490 ℃±5 ℃灰化约

5 h.如果有黑色炭粒,冷却后,则 滴加少许硝酸溶液(4.14)湿润.在电炉上小火蒸干后,再移入

490 ℃高温炉中继续灰化成白色灰烬. 冷却至室温后取出,加入

5 mL 盐酸 B(4.13),在电炉上加热使灰烬充分溶解.冷却至室温后,移入

50 mL 容量瓶中,用水定容,同时处理至少两个空白试样. 6.2 试样待测液的制备 6.2.1 钙、镁待测液 从50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到100 mL 容量瓶中,加2.0 mL 镧溶液(4.15) ,用水 定容.同样方法处理空白试液. 6.2.2 钠待测液 从50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 1.0 mL 到100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容.同样方 法处理空白试液. 6.2.3 钾待测液 从50 mL 的试液(6.1)中准确吸取 0.5 mL 到100 mL 容量瓶中,用盐酸 A(4.12)定容.同样方 法处理空白试液. 6.2.4 铁、锌、锰、铜待测液 用50 mL 的试液(6.1)直接上机测定.同时测定空白试液(6.1) . 6.2.5 为保证试样待测试液浓度在标准曲线线性范围内,可以适当调整试液定容体积和稀释倍数. 6.3 测定 6.3.1 标准曲线的制备 6.3.1.1 标准系列使用液的配制 按表

1 给出的体积分别准确吸取各元素的标准储备液于