PDF《（盐）类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ -20 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯 (盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法 Soil and sediment―Determination of dithiocarbamate pesticides Headspace/gas chromatography (征求意见稿) 201--发布 201--实施 附件

4 生态环境部发布i目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.2

5 干扰和消除.2

6 试剂和材料.2

7 仪器和设备.3

8 样品.3

9 分析步骤.4

10 结果计算与表示.5

11 精密度和准确度.6

12 质量保证和质量控制.7

13 废物处理.8

14 注意事项.8 附录 A(资料性附录)方法的精密度和准确度.9 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范土壤和沉 积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的顶空/气相色 谱法. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由环境监测司、科技标准司组织制订. 本标准起草单位:海南省环境监测中心站. 本标准验证单位:重庆市生态环境监测中心、湖北省环境监测中心站、海南出入境检验 检疫局检验检疫技术中心、 海口市环境保护监测站、 三亚市环境监测站和海口市疾病预防控 制中心. 本标准生态环境部20年月日批准. 本标准自20年月日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 土壤和沉积物 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定 顶空/气相色谱法 警告: 实验中所使用的化学试剂具有一定毒性和腐蚀性, 操作时应按规定要求佩戴防护 器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的顶空/气相色 谱法法. 本标准适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定,以代森锰锌 或二硫化碳计. 当取样量为

2 g,以代森锰锌计时,方法检出限为 0.05 mg/kg,测定下限为 0.20 mg/kg;

以二硫化碳计时,方法检出限为 0.03 mg/kg,测定下限为 0.12 mg/kg

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ

494 水质 采样技术指导 HJ

495 水质 采样方案设计技术规定 HJ

613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

166 土壤环境监测技术规范

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药 dithiocarbamate 指分子结构中含二硫代氨基甲酰基的农药,如代森锰锌、福美双、福美锌、福美铁、代 森联、代森锰、代森锌、代森钠、丙森锌等. 3.2 二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量 the total dithiocarbamates 指在本标准规定的条件下,样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分解生成二硫化碳的

2 总量,以代森锰锌或二硫化碳计.

4 方法原理 在一定温度下,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚 锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,当二硫化碳在气液固三相中达到热力学动态平衡后, 气相中的样品经气相色谱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测二硫化碳,根据二硫化碳的 量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的总量.