PDF《固体废物 多环芳烃的测定》

4 h,天然纤维材质套筒用和样品提取 相同的溶剂经超声或索氏提取处理. 4.31 高纯氮气:纯度≥99.999%. 4.32 高纯氦气:纯度≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:具有电子轰击源(EI 源). 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m*0.25 mm*0.25 ?m,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷,或其他等效的毛细管色谱柱. 5.3 提取装置:索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备. 5.4 凝胶渗透色谱仪:具254 nm 固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱. 5.5 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他浓缩装置. 5.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达

13 Pa 以下. 5.7 翻转式振荡仪. 5.8 固相萃取装置. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.

4 6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 样品应于洁净的 具塞磨口棕色玻璃瓶中保存.运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏.运至实验室后,若 不能及时分析,应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过

10 d. 6.2 样品的制备 6.2.1 固体废物浸出液的制备 固体废物浸出液的制备按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 的相关规定执行. 6.2.2 固体废物样品的制备 固体废物样品的制备按照 HJ

782 或HJ

765 的相关规定执行. 6.3 试样的制备 6.3.1 固体废物浸出液试样的制备 6.3.1.1 萃取 取100 ml 固体废物浸出液(6.2.1)转入合适体积的分液漏斗中,加入

8 μl 替代物标准 使用液(4.19)和适量氯化钠(4.23),再加入

20 ml 二氯甲烷(4.3),充分振荡、静置分 层后,有机相经装有适量无水硫酸钠(4.22)的漏斗进行脱水,收集有机相于浓缩瓶中,再 重复萃取一次,合并有机相,用少量二氯甲烷(4.3)反复洗涤漏斗和硫酸钠层 2~3 次,合 并有机相,待浓缩. 注1:如果浸出液浓度较高可适当减少取样量. 注2:萃取过程如出现乳化现象,可通过冷冻和搅拌等方法破乳. 6.3.1.2 浓缩 浓度较低的样品需要浓缩. 使用氮吹浓缩仪时应在室温条件下, 开启氮气至溶剂表面有 气流波动(避免形成气涡),用二氯甲烷(4.3)多次洗涤氮吹过程中已露出的浓缩器壁, 将萃取液浓缩到

1 ml 左右,无需净化时,全部转移,加入适量内标使用液(4.17)(加入量 应使定容后内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致),定容至 1.0 ml,混匀,待测.当选 用硅胶层析柱净化方法(6.3.2.3.3)时,浓缩至约

2 ml 时,加入

5 ml 环己烷(4.6)并浓缩 至约

1 ml,重复此浓缩过程

2 次,将溶剂完全转化为环己烷,待净化. 亦可使用其他同等效果的浓缩方法. 6.3.1.3 净化 将硅酸镁小柱(4.27)固定在固相萃取装置(5.8)上,用4ml 正己烷(4.2)淋洗,再 加入约

5 ml 正己烷(4.2),关闭控制阀,浸润

5 min,然后缓慢打开控制阀.继续加入

5 ml

5 正己烷(4.2)淋洗,在柱填料暴露于空气之前,关闭控制阀,弃去流出液.将浓缩后的萃 取液(6.3.1.2)转移至小柱中,用2ml 正己烷(4.2)分次洗涤浓缩瓶,洗液全部转入小柱 中.缓慢打开控制阀,放出部分液体,在柱填料暴露于空气之前关闭控制阀.再缓慢打开控 制阀,用10 ml 二氯甲烷-正己烷混合溶剂 I(4.9)以1ml/min 的速度洗脱,收集全部洗脱 液,再浓缩(6.3.1.2)后,加入适量内标使用液(4.17)(加入量应使定容后内标浓度和校 准曲线中内标浓度保持一致),定容至 1.0 ml,混匀,待测. 亦可使用其他等效净化方法. 6.3.2 固体废物试样的制备 6.3.2.1 水性液态固体废物 称取 10.0 g(精确到 0.01 g)样品,加入