PDF《环境空气 氮氧化物的测定 化学发光法》

654 附录 A 的要求.如果使用合成空气,其中氧的浓度应为合成空气的(20.9±2)%. 6.2 标准气体:标准气体为国家有证标准物质,应在有效期内使用. 6.3 颗粒物滤膜:颗粒物滤膜为孔径≤5 μm 的聚四氟乙烯滤膜.

7 仪器和设备 7.1 采样系统:采样系统应包括进样口、颗粒物过滤器和抽气泵. 7.1.1 进样口:进样口为聚四氟乙烯、氟化聚乙烯丙烯、不锈钢或硼硅酸盐玻璃等材质, 不与氮氧化物发生化学反应,对被测一氧化氮、二氧化氮浓度影响应小于 2.0%. 7.1.2 颗粒物过滤器:颗粒物过滤器安装在采样管与仪器进样口之间.过滤器除滤膜外的 其他部分为聚四氟乙烯、不锈钢或硼硅酸盐玻璃等材质,不与氮氧化物发生化学反应.仪器 如有内置颗粒物过滤器,则不需要外置颗粒物过滤器. 7.2 化学发光法氮氧化物仪器分为双反应室双检测器型、双反应室单检测器型和单反应室 单检测器型,其系统组成分别见图

1、图2和图 3.其性能指标应符合 HJ

654 的要求.

3 1―颗粒物过滤器;

2―转化器;

3―流量控制器;

4―斩光器;

5―滤光器;

6―光电倍增管;

7―干燥器;

8―臭氧发生器;

9 ―反应室;

10―采样泵;

11―臭氧去除器;

12―数据同步输出. 图1双反应室双检测器型氮氧化物仪器示意图 1―颗粒物过滤器;

2―转化器;

3―流量控制器;

4―斩光器;

5―滤光器;

6―光电倍增管;

7―干燥器;

8―臭氧发生器;

9 ―双反应室;

10―采样泵;

11―臭氧去除器;

12―数据同步输出;

13―制冷壳. 图2双反应室单检测器型氮氧化物仪器示意图

4 1―颗粒物过滤器;

2―转化器;

3―流量控制器;

4―NO-NOX 循环控制;

5―滤光器;

6―光电倍增管;

7―干燥器;

8―臭氧发生器;

9―反应室;

10―采样泵;

11―臭氧去除器;

12―制冷壳;

13―顺序控制器. 图3单反应室单检测器型氮氧化物仪器示意图

8 分析步骤 8.1 仪器的安装调试 按照 HJ

193 的要求安装调试仪器,依据操作手册设置各项参数. 8.2 校准 8.2.1 确定仪器量程 仪器量程应根据当地不同季节氮氧化物实际浓度水平来确定, 当氮氧化物浓度低于量程 的20%时,应选择更低的量程. 8.2.2 校准步骤 8.2.2.1 将零气通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于零. 8.2.2.2 将浓度为量程 80%的标准气体通入仪器,读数稳定后,调整仪器输出值等于标准 气体浓度值. 8.3 样品的测定 将样品空气通入仪器,记录一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物的浓度.

5 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 一氧化氮、二氧化氮和氮氧化物的质量浓度,分别按照公式(1) 、 (2) 、 (3)进行计算: ) ( ) ( 22.4

30 NO NO C ? ? ? (1) 式中:ρ(NO)――一氧化氮质量浓度μg/m3 ;

30――一氧化氮摩尔质量,g/mol;

22.4――一氧化氮摩尔体积,L/mol;

C(NO)――一氧化氮浓度,nmol/mol. ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? NO NO NO C C X

4 .

22 46

2 (2) 式中:ρ(NO2 )――二氧化氮质量浓度,mg/m3 ;

46――二氧化氮摩尔质量,g/mol;

22.4――一氧化氮摩尔体积,L/mol;

C(NOX )――氮氧化物浓度,nmol/mol;

C(NO)――一氧化氮浓度,nmol/mol;

η――二氧化氮的转换效率(见附录 A) ,当η≥98 %时,η=1;

当η0.999;

0.95≤斜率(a) ≤1.05;

截距(b)≤满量程±1%.若其中任何一项指标不满足要求,则需对监测仪器进行 保养、检修、零跨校准后重新进行多点校准,直至检验指标符合要求. 表1最小二乘法计算公式( b aX Y ? ? ) ? ? n / X X ? ? Y X S aS r / ? ? ? n / Y Y ? ? ? ?