PDF《酒中氨基甲酸乙酯的测定 GC-MS 法参照 GB 5009.223-》

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网址:www.altascientific.com.cn 目录 酒中氨基甲酸乙酯的测定-液相方法-荧光检测法(非国标方法)2 酒中氨基甲酸乙酯的测定 GC-MS 法参照 GB 5009.223-2014 国标方法.5 (GB/T 5009.191-2006)酱油中氯丙醇含量的测定 GC/MS 法.12 烤鱼中

5 种杂环胺类物质的分析方法.16 烤肉中

5 种杂环胺类物质的分析方法.22 酱油中 3-氯-1,2-丙二醇的分析方法.28 香油中苯并芘残留量的分析方法.32 (GB 5009.204-2014) 薯片和油条中丙烯酰胺的分析方法

37 薯片和油条中丙烯酰胺的分析方法 Cleanert ACA 专用柱,升级方法

43 油炸薯片中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱法.51 (GB 5009.27-2016 净化方法一) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC 法.54 (GB 5009.27-2016 净化方法二) 油脂中苯并(a)芘的检测 HPLC 法.57 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

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网址:www.altascientific.com.cn 酒中氨基甲酸乙酯的测定-液相方法-荧光检测法(非国标方 法) 案例来源:博纳艾杰尔;

应用编号:MF00013 应用简介

2015 年初, 《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》 (GB 5009.223-2014)公布 后,博纳艾杰尔除依照强制标准推出了酒中氨基甲酸乙酯的 GC-MS 检测方法(推荐使用 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱)外,还推出了液相方法-荧光检测法(推荐使用 Venusil MP C18 液相色谱柱) ,亦可用于食品中氨基甲酸乙酯的测定. 方法:液相方法-荧光检测法

一、原理 在盐酸中, 氨基甲酸乙酯与 9-羟基吨反应, 生成具有荧光特性的衍生物, 经色谱柱分离, 荧光检测器检测,外标法定量.

二、衍生方法 量取 0.02 mol/L 的9-羟基吨

500 μL 添加到

1 ml 酒精度调整至 40%的样品或标样中,然 后加入

100 μL 的1.5 mol/L HCl 中,混匀使反应完全,放暗处衍生至少

60 min,过0.45 μm 滤膜,待测.

三、样品前处理方法 准确量取 2.00 ml 酒样, 加100 μL 2.0 μg/ mLD5-氨基甲酸乙酯内标使用液、 氯化钠 0.3 g(白酒、酱油不加) ,超声溶解、混匀,然后加样到氨基甲酸乙酯上,抽真空,让试样慢慢 渗入到 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱中,静置约

10 min,先用

10 mL 正己烷淋 洗除杂,然后用

10 mL 5%乙酸乙酯/乙醚溶液以

1 mL/min 流速洗脱并收集于

10 mL 具塞刻 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

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网址:www.altascientific.com.cn 度试管中,在室温下用氮气缓缓吹至 0.5 mL 左右,用甲醇定容至 1.0 mL 制成测定液供 GC/MS 分析,同时做空白.

四、色谱条件 色谱柱:Venusil MP C18,4.6 mm*250 mm,5 μm(P/N:VA952505-0) 流速:0.8 mL/min 柱温:30℃ 激发波长:233 nm 发射波长:600 nm 流动相:A:0.02M 乙酸钠(pH=7.2) ,B:乙腈,梯度程序如下 时间(min) A% B%

0 70

30 5

50 50

25 25

75 26

10 90

29 10

90 30

70 30

38 70

30 注意事项: 1. 衍生试剂配置完成后,应4℃避光保存(有效期

1 个月) ;

2. 在加样时,尽量缩短操作时间,避免衍生试剂见光时间过长分解;