PDF《便携式溶解氧测定仪技术要求 及检测方法》

10 Pa. 7.4 试剂与材料 7.4.1 试验用水:蒸馏水. 7.4.2 亚硫酸钠(Na2SO3) :分析纯. 7.4.3 二价钴盐:六水合氯化钴(Ⅱ) (CoCl2・6H2O)或其他二价钴盐,分析纯. 7.4.4 二价钴盐溶液 称取 0.1 g 二价钴盐(7.4.3) ,用1%盐酸溶解,溶解后移至

100 ml 容量瓶中,加1%盐 酸定容至标线,混匀待用. 7.4.5 无氧水 在室温条件下将约

25 g 的亚硫酸钠(7.4.2)溶于蒸馏水,加蒸馏水至

500 ml,加入少 量(约1~2 滴)二价钴盐溶液(7.4.4) ,临用现配. 7.4.6 饱和溶氧水 在指定温度条件下,以1L/min 的流量将空气通入蒸馏水曝气

2 h 以上,使其中的溶解 氧达到饱和,并静置一段时间使溶解氧达到稳定. 注: 通常,

200 ml 水需要静置

5 min~10 min,

500 ml 水需要静置

10 min~20 min, 必要时使用 GB

7489 判断其是否饱和. 7.4.7 水饱和的空气 在干净的

250 ml 细口瓶中加入约

10 ml 的蒸馏水,盖上瓶盖,快速摇晃

30 s,之后在室 温下平衡

30 min 使溶解氧达到稳定. 注1:在平衡的条件下,被空气饱和的水中,氧的分压等于被水饱和的空气中氧的分压.因此,探头 在水中校准和在空气中校准是一样的. 注2:溶解氧的浓度随大气压的变化而不同,宜进行气压补偿. 7.5 校准 7.5.1 零点校准:视仪器型号而定,如需零点校准,将探头浸入无氧水(7.4.5) ,将指示值 调整为零点. 7.5.2 饱和溶解氧校准:将探头浸入饱和溶氧水(7.4.6)并轻轻摆动(荧光法仪器无需摆 动) ,或将探头放入水饱和的空气(7.4.7)中,待显示值稳定后,测定饱和溶氧水(7.4.6) 或水饱和的空气(7.4.7)的温度(准确至±0.1 ℃) ,根据附录 A 中的饱和溶解氧浓度值调 整显示值. 注:覆膜电极法溶解氧测定仪显示值一般随试样的流速变化而变化,应按照生产商规定的方法使探头 表面的液体流速(通常不低于 0.3 m/s)保持恒定. 测量时,若实际大气压偏离标准大气压,应按公式(1)进行修正. w s w - (O) (O) 101.325 s p p p ? ? ? ? ? ′ (1)

6 式中:ρ′(O)s――实际温度、大气压下,水中溶解氧的理论质量浓度,mg/L;

ρ(O)s――实际温度、标准大气压下,水中溶解氧的理论质量浓度,mg/L,参见附录 A 中表 A.1;

101.325――标准大气压,kPa;

p――实际大气压,kPa;

pw――实际温度下,饱和水蒸气的压力,kPa. 7.6 性能检测方法 7.6.1 零值误差 将经校准的溶解氧测定仪的探头置于无氧水(7.4.5)中,计时至

5 min,记录溶解氧测 定仪的示值,即为零值误差. 7.6.2 响应时间 将探头从无氧水 (7.4.5) 移入 (20±1) ℃的饱和溶氧水 (7.4.6) 或水饱和的空气 (7.4.7) , 测定显示值达到饱和溶氧水浓度 90%时所需要的时间. 注:测量响应时间时应在测量无氧水前将溶解氧测定仪的保护罩摘除,避免将无氧水引入饱和溶氧水 引起误差. 7.6.3 示值误差 将恒温水浴的温度分别调节至

10 ℃、20 ℃、30 ℃,在每一个温度点使其成为饱和溶 氧水(7.4.6) .将探头由空气中放入恒温水浴并轻轻摆动(荧光法仪器无需摆动) ,稳定后读 取示值,重复测量

2 次,计算平均值 x ) (? ? .计算平均值 x ) (? ? 与标准测量值 B ) (? ? ? (初 次检定时) 或理论值 s ) (? ? ? (后续检定时) 之差, 即为测量误差 ) (? ?? . 取误差最大的 ) (? ?? 为仪器的溶解氧示值误差. B x ) ( ) ( ) ( ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 或sx)()()(??????????(2) 式中: ) (? ?? ――测量平均值 x ) (? ? 与理论值 s ) (? ? ? 的测量误差;