PDF《便携式傅里叶红外仪法》

M――目标化合物的摩尔质量,g/mol;

22.4――标准状态(273.15 K,101.325 kPa)下,气态分子的摩尔体积,L/mol. 9.2 结果表示 列出检出物质的名称和浓度值.半定量测定结果小于

100 mg/m3 时,保留至整数位;

大 于等于

100 mg/m3 时,取三位有效数字.

10 精密度和准确度 本方法主要对一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、氯化氢、氰化氢、 氟化氢、一氧化二氮和氨进行定性和半定量分析,实验室内和实验室间的精密度和准确度分 析结果详见附录 C.

11 质量保证和质量控制 11.1 空白实验 采样分析前必须使用氮气(5.1)进行空白实验,空白样的谱图中待测物不得检出. 11.2 仪器设备的量值溯源和维护 为了保证测定结果的准确性,使用标准物质进行量值溯源;

1~2 年对仪器性能进行

1 次校准,每年对仪器进行

1 次水份的校准.

12 注意事项 12.1 采样分析时,保证仪器的光源强度、干涉图高度、样品室温度等各项参数稳定,同时 确认环境的温度、湿度以及含尘量等条件是否符合要求. 12.2 若开机后发现仪器的干涉图高度一直比较低,应用氮气对检测器和背景气室进行冲 洗;

对检测器的冲洗,需注意控制氮气流速. 12.3 样品采集前后采样器管路和样品室要用氮气进行清洗, 尤其是监测浓度较高或具有腐 蚀性的气体后要进行充分的清洗. 12.4 防尘滤芯每次使用应更换,防止交叉污染. 12.5 样品采集过程中要保证电源连续稳定供电.用蓄电池供电时,工作时间大于

20 min 以上时,要随时观察仪器的光源强度、干涉图高度等参数是否正常,以防得到错误的结果.

5 附录 A (规范性附录) 方法检出限、测定下限和测定范围 表A.1 中给出了

10 种无机有害气体的检出限、测定下限和测定范围. 表A.1 方法的检出限、测定下限和测定范围 化合物 检出限(mg/m3 ) 测定下限(mg/m3 ) 测定范围(mg/m3 ) 一氧化碳

1 4 4~127 二氧化氮

1 4 4~100 一氧化氮

2 8 8~130 二氧化硫

2 8 8~480 二氧化碳

1 4 4~3000 氯化氢

2 8 8~240 氰化氢

1 5 5~240 氟化氢

1 4 4~45 一氧化二氮

1 4 4~200 氨144~160 注:检出限为纯氮气及单组分条件下的值,测定下限为能得到可靠定性和定量结果的下限浓度.

6 附录 B (规范性附录) 气体的红外特征振动频率 表B.1 中给出了水(汽)和10 种无机有害气体的红外特征振动频率. 表B.1 水(汽)和10 种无机有害气体的红外特征振动频率 化合物 红外特征振动频率(cm-1 ) 水(汽) 1200―

2000、3400―4000 一氧化碳

2177、2115 二氧化氮

1628、

1605、1598 一氧化氮

1906、1852 二氧化硫

1381、

1374、

1350、1165*、1134* 二氧化碳

2362、2339 氯化氢

2678、

2701、

2732、

2756、

2779、

2802、

2825、

2840、

2864、

2887、

2910、

2925、

2949、

2964、

2979、

3003、

3018、3033 氰化氢 1381*、1435*、

3288、3342 氟化氢

3774、

3790、

3836、

3883、

3921、

4006、

4037、

4076、

4114、

4145、4176 一氧化二氮

1273、

1296、

2215、2238 氨

926、

964、1628*、3335* 注:*表示弱振动频率

7 附录 C (资料性附录) 方法的精密度和准确度 表C.1 和表 C.2 分别给出了方法的精密度和准确度. 表C.1 方法精密度 化合物 浓度 (mg/m3 ) 比对实验室 数量(个) 实验室内相对标 准偏差 (%) 实验室间相对标 准偏差(%) 重复性限 r (mg/m3 ) 再现性限 R (mg/m3 ) 一氧化碳 4.0