编辑: LinDa_学友 2019-07-05
前言 利用垂直观测等离子体 ICP-OES 测定油品中的金属是一种行之有效的技术,对 于采用 ASTM 标准测试方法 D5185-13 的实验室而言尤其如此.

该方法指定了 ICP-OES 作为已使用及未使用的润滑油和基础油中

22 种元素的快速测定方法以 及废油中磨损金属(如Fe、Cu 和Al)的快速筛查方法.分析人员使用此测试监 测设备的磨损状况,指示添加剂包的混合效率,或用于基础油中金属含量测定以 进行质量保证 [1]. Agilent

5110 垂直观测 (RV) ICP-OES 具有高稳定性、高分析速度和较低运行成 本.在本研究中,5110 RV 配有 Agilent SPS

4 样品前处理系统和全面集成的 Agilent AVS

6 高级阀系统,后者简化了工作流程并大大提高了分析效率,且不 影响准确度、精密度、稳定性和重现性.5110 RV 运行速度更快,减少了分析每 个样品所需的氩气,从而大大节省了高通量分析实验室的成本. 使用配备高级阀系统的 Agilent

5110 垂直观测 (RV) ICP-OES 提高测定油类 样品中金属的分析效率 应用简报 作者 Neli Drvodelic 安捷伦科技公司 澳大利亚墨尔本 石油化工

2 实验部分 仪器 本分析使用 Agilent

5110 RV ICP-OES.专用的垂直观测 (RV) 配置适用于分析有机样品.即插即用式炬管设计可自 动定位垂直炬管并连接所有气体,实现快速启动的同时确保 可重现的炬管安装,不受操作人员的人为差异影响.进入 炬管的三条气体管线上的质量流量控制器以及恒温光学组件 有利于保证发射信号的长期稳定性,如图

2 的长期稳定性 曲线所示. 为分析极具挑战性的样品,RF 系统必须能够迅速适应等离 子体条件的变化.5110 RV ICP-OES 中的自激式固态射频 (SSRF) 发生器可满足这些挑战并处理从甲醇或汽油等挥发 性有机物到煤油等半挥发性有机物的各种有机样品.该系 统的优点在于,可采用与分析水溶液相似的等离子体条件分 析有机物,而无需使用较高等离子体气体流速.此外,为 分析 A-Solv 等煤油型溶剂中的磨损金属,无需将氩气/氧 气加入辅助气流中或使用温控雾化室. 采用 Agilent SPS

4 样品前处理系统与

6 通高级阀系统 (AVS 6) 相结合进行自动样品输送 [2].完全集成的 AVS

6 利用高速泵以最大限度缩短提升时间,利用精准气泡注入控 制辅助进行稳定和冲洗,为有机样品分析提供了高通量和优 异的分析性能. AVS

6 使用正排量泵,与基于负压的泵相比仅需极少维护. 该装置设置简单,易于装配和拆卸,并具有足以处理棘手样 品的稳定性,是油品分析的最佳选择. 本分析所用的样品引入系统为半挥发性有机物分析套件,其 中包括玻璃同心雾化器、1.4 mm 内径的 RV 炬管、耐腐蚀 管路和双通道玻璃旋流雾化室. 仪器运行条件在表 1a 和1b 中列出. 对所有波长均使用拟合背景校正,无需确定每个元素的离峰 背景校正点,从而简化了方法开发. 表1a. Agilent

5110 RV ICP-OES 和6通高级阀系统 (AVS 6) 运行参数 参数 设置 读取时间 (s)

2 重复次数

2 样品提升延迟 (s) 4.5 稳定时间 (s)

6 冲洗时间 (s) 2(快速泵:关闭) 泵速 (rpm)

12 RF 功率 (kW) 1.30 辅助气流量 (L/min) 1.0 等离子体流量 (L/min) 12.0 雾化器流量 (L/min) 0.65 AVS

6 设置 定量环体积 (mL) 0.25 泵速:阀吸取 (mL/min) 36.0 泵速:进样 (mL/min) 10.0 气泡注入时间 (s) 2.5 预先冲洗时间 (s) 1.5 表1b. Agilent

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