PDF《彩色铝粉 Fe2O3/SiO2/Al 的液相沉积制备与表征》

修订日期:2011?03?24? 通信作者:叶红齐,教授,博士;

电话:0731?88876605;

E?mail:?csuhankai@gmail.com 中国有色金属学报?

2011 年12 月? 3170? PMMA 制备了金色铝粉颜料,并利用 SEM 和XPS 对 表面膜层的组成和结构进行了研究.周毅? [11]? 将铝粉置 于氧化液中进行化学氧化,使其表面形成一层多孔性 的氧化膜,然后浸渍于有机或无机颜料溶液中着色, 成功制得了金黄色铝粉.这些表面处理方法虽然制得 了彩色铝粉颜料,但其稳定性不高,并且都未对彩色 铝粉光泽度以及颜色特性进行表征. 德国 ECKART 公司? [12]? 采用湿化学反应和化学气相沉积(CVD)相结合的 方法在片状铝粉表面包覆 SiO2?与Fe2O3?双层膜,所制 得铝粉颜料具有明亮的随角异色效果,然而气相沉积 对反应过程条件要求苛刻,产品成本较高,不利于工 业化生产.国内目前的研究主要集中在云母基珠光颜 料? [13?14]? ,对多彩铝粉鲜有报道. 为此,本文作者试图在较温和的液相条件下对片 状铝粉进行 SiO2?与Fe2O3?双层包覆, 在SiO2?包覆量一 定的情况下,采用三氯化铁水解沉积的方法,在不大 幅降低铝粉光泽度的前提下对其彩度进行改善,通过? CIE(1976)标准色度 L、a、b 系统对其颜色进行表征评 价,并利用?AFM、SEM、FT?IR?和?XRD?等对包覆前 后铝粉的表面形貌和结构进行了分析.? 1? 实验 片状铝粉(平均粒径为? 20? μm)为广东省惠州市派 斯特实业有限公司生产.正硅酸乙酯(TEOS)、氨水、 无水乙醇、 三氯化铁、 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)均为分析 纯,国药集团化学试剂有限公司生产.实验用水为自 制去离子水. 分析与检测设备如下:WSC?S? 型测色色差仪与? WGG?60 型光泽度仪,上海精密科学仪器有限公司;

原子力显微镜(AFM),Dimension?V 型,美国 veeco 公司;

扫描电子显微镜(SEM),JSM?6360LV? 型,日本 电子公司.X 射线衍射(XRD),日本理学 D/max2550, 管电压

36 kV,管电流

30 mA,扫描速度为

8 (°)/min, 扫描角度范围为 20°~80°. 由于在制备过程中助磨剂的加入,片状铝粉颜料 表面往往包覆有一层有机膜(硬脂酸等),表现为强烈 的疏水性? [15]? ,因此,首先在片状铝粉表面包覆一层三 维网状结构的 SiO2?膜使其表面亲水性, 然后再沉积氧 化铁膜. 另外, 由于二氧化硅具有较低的折射率(1.5), 而氧化铁膜的折射率较高(3.0),因此,当光线射过此 双层膜时可产生干涉现象,不仅利于使颜料的色彩更 鲜艳,且能产生随角异色效应? [16]? .包覆过程示意如图?

1 所示. 图1? 片状铝粉表面 SiO2?与Fe2O3?双层包覆过程示意图? Fig.1? Schematic?diagram?of?process?of?SiO2? and?Fe2O3? films? coating?aluminum?flake?powder? 称取一定量铝粉于异丙醇溶剂中超声分散

10 min? 后转移至

500 mL 三口烧瓶,置于

40 ℃恒温水浴中机 械搅拌;

配制滴加液的步骤如下: 按m(SiO2)/m(Al)=0.2? 量取 TEOS, 按体积比 1:3 加入异丙醇稀释配制 TEOS? 溶液;

水溶液的配置步骤如下:以水硅摩尔比为? 30? 量取水,按体积比? 1:2? 加入异丙醇,然后加入? TEOS? 质量? 2%的乙二胺催化剂混合均匀.用恒压滴液漏斗 同时并流缓慢滴加?TEOS?溶液与水溶液,滴加结束自 然冷却并陈化? 2~3? h,抽滤并用无水乙醇洗涤、干燥 得氧化硅包覆的片状铝粉颗粒. 在装有搅拌器、 恒压滴液漏斗、 pH 自动控制仪的? 500? mL? 三口烧瓶中加入一定量经氧化硅包覆的片状 铝粉,置于 70~75?℃恒温水浴中充分搅拌,加入铝粉 质量 2%的PVP,用酸或碱调节 pH 值,然后将一定量 的? 0.2? mol/L? 三氯化铁溶液由恒压滴液漏斗缓慢滴加 至烧瓶中,控制滴速为每滴 3? s,pH 自动控制仪通过 碱泵加入