PDF《简易合成单晶 Y ( O H) 3 和Y2 O3 及其形貌转化》

第39卷 第 1期 上海师范大学学报 (自然科学版 ) Vol.

39, No.

1 2

0 1

0 年2月Journal of Shanghai Nor mal University(Natural Sciences) Feb. ,

2 0

1 0 简易合成单晶 Y ( OH)3 和Y2 O3 及其形貌转化 吕宏斌 ,余锡宾

3 ,尹开忠 ,刘婕妤 ,汪正军 ,刘洁(上海师范大学 生命与环境科学学院 , 上海 200234) 摘要:利用水热法 ,在没任何催化剂、 模板剂的情况下 ,以Y(NO3 )

3 ・6H2 O, NaOH为原料 , 合成了片状和棒状纳米 Y(OH)

3 和Y2 O3 ;

研究了溶剂比例、 水热时间、 试剂滴加顺序等因素对 产物形貌的影响 ,分析了其生长机理 ,并研究了两者的近红外反射性能. 关键词 : 单晶 ;

水热合成 ;

Y(OH)

3 ;

Y2 O3 ;

形貌转化 中图分类号 : O614.

32 文献标识码 : A 文章编号 :

10002 5137 (2010)

012 01002

05 收稿日期 :

20092 092

29 基金项目 : 上海市科技发展基金项目 (0752nm008). 作者简介 : 吕宏斌 (1976 - ) ,男 ,上海师范大学生命与环境科学学院硕士研究生 ;

余锡宾 (1956 - ) ,男 ,上海师范大 学生命与环境科学学院教授.

3 通讯作者

0 引言近年来 ,形貌和尺寸可控的无机纳米粒子的合成倍受关注 ,材料的形貌和尺寸直接影响材料的性 能 ,而材料的形貌和尺寸与所选择的合成方法有关. 到目前为止 ,已经发展出了多种合成纳米粒子的方 法 ,如溶胶凝胶法 [

1 ] 、 溶剂热法 [

2 ] 、 均相沉淀法 [

3 ] 等. 其中 ,水热法是一种简便有效的方法. 已有文献报道了一些关于纳米 Y(OH)

3 和Y2 O3 的制备方法 , FANG等[4]、田俐等 [

5 ] 用水热法合成 了Y(OH)

3 纳米管 ;

X I A 等[6]用水热法合成了 Y2 O3 : Eu纳米带 ;

PETER 等[7]用水热法合成了 Y2 O3 : Eu 纳米线. 然而 ,有关在同一体系中利用水热法合成不同形貌纳米 Y (OH) 3和Y2 O3 并研究两者之间转化 的报道却很少. 本工作采用无模板法水热合成了 Y (OH) 3和Y2 O3 纳米棒和纳米片并研究了其转化机 理 ,并进一步研究了两者的近红外反射性能.

1 实验部分 1.

1 主要试剂及仪器 (1)主要试剂 Y(NO3 )

3 ・6H2 O (AR) 上海三浦化工有限公司 ;

NaOH (AR) 上海实验试剂有限公 司 ;

无水乙醇 (AR) 上海振兴化工一厂 ;

二次蒸馏水 (自制 ). (2)主要仪器 Rigaku D /MaxⅢB型X-射线粉末衍射仪 (XRD) ,辐射源为 CuK α射线 ,波长 (λ = 1. 54056A ) ;

NOVA 4000差示 - 热重分析仪 ;

S - 4800型(H itachi) 场发射电镜 (FE - SEM) ;

JEM -

2100 型透射电子显微镜 ( TEM ) ;

JS M - 6380型扫描电子显微镜 ( SEM ) ;

CARY -

500 UV - V IS - N I R 型光 谱仪. 1.

2 棒状纳米 Y ( O H)

3 和Y2 O3 的合成 在150 mL烧杯中加入

10 mL 0.

5 mol/L Y(NO3 )

3 ,

35 mL蒸馏水和

100 mL无水乙醇 ,搅拌均匀 ;

接 着向其中逐滴滴加

5 mL

3 mol/L NaOH,在滴加过程中边搅拌边滴加 ,滴加完之后继续搅拌

2 h;

然后把 所得到的混合物移入

250 mL的高压反应釜中 ,在恒温干燥箱中 220℃ 下加热

4 h;

将所得到的混合物进 第 1期 吕宏斌 ,余锡宾 ,尹开忠 ,等 :简易合成单晶 Y(OH) 3和Y2O3 及其形貌转化 行抽滤 ,并用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤两次 ,放入

100 ℃ 烘箱中干燥

2 h;

最后将所得样品放入马弗炉 中800℃ 处理

2 h,即可得到棒状纳米 Y(OH)

3 和Y2 O3. 1.

3 片状纳米 Y ( O H)

3 和Y2 O3 的合成 通过调节溶剂比例、 水热时间、 试剂滴加顺序 ,在同一体系中 ,合成了片状纳米 Y(OH)