PDF《PS W 22 W》

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2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 柱后光化学反应荧光检测高效液相色谱法测定 茶叶中的五种菊酯类农药残留 温裕云1 弓振斌*1 ,

2 姚剑敏1

1 ( 厦门大学海洋学系, 厦门

3 6

1 0

0 5 )

2 ( 厦门大学海洋环境科学教育部重点实 验室, 厦门

3 6

1 0

0 5 ) 摘要建立了柱后光 化学反应荧光检测高效液相色谱 法测定茶叶中 菊酯类农药 残 留的方法.采用Hyper-silODS色谱柱, 以乙腈 / 水为流动相、 梯度洗脱进行分离.用自制的光化学反应器作为 荧光衍生装 置, 优化 了 柱后光化学反应的实验 条件, 并 用于 茶 叶样 品中 菊 酯类 农药 残 留的 测定. 方法 的 检出 限为0.012~0 .

0 4

8 μ g / g ( 干重) ;

线性范围

0 .

0 4 0~

8 . 0μ g / g , 相对标准偏差

3 .

4 % ~

6 .

4 %(

0 . 1m g / L ,n=

8 ) . 关键词 柱后光化学反 应, 荧光检测, 高效液相色谱, 菊酯类农药残留, 茶叶

2 0

0 4 -

0 3 -

0 9收稿;

2 0

0 4 -

1 1 -

1 5接受 本文 系福建 省自 然科学 基金 重点项 目( N o .B

0 2

2 0

0 0

1 )

1 引言茶叶是我国重要出口农产品, 为了提高我国茶叶产品在国际上的竞争力, 应依据不同国家和地区对茶 叶农药残留限量标准 [1 ] 的规定, 尽快建立和完善茶叶制品中农药残留检测技术和安全卫生保证体系. 拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) 和高效液相色谱法( H P L C ) .G C测定 菊酯类农药残留具有分离效果好、 快速、 灵敏度高的优点[2,

3 ] , 但拟除虫菊酯具 有热不稳定性, 用GC测 定时需要较高的气化温度, 且对实际样品的净化过程要求严格;

近年来用 H P L C法测定拟除虫菊酯的报 道逐渐增多[4~6] , 但紫外-可见检测器灵敏度低、 选择性差, 难以满足实际样品分析的需要;

高效液相色 谱-质谱( H P L C -M S ) , 设备昂贵, 操作复杂, 一般实验室无法实现. 光化学荧光法( P C F ) 是建立在光化学反应基础上的荧光分析技术[ 7] .它以光子为衍生试剂, 实验 装置简单、 灵活, 方法灵敏度和选择性较紫外-可见检测器有较大的改善.近年来 P C F和流动注射分析 ( F I A ) [8~1 0] 、 H P L C [5,

1 1~

1 4 ] 等技术相 结合, 应用于药 物分析[9 ,

1 0] 、 环境污染物分析[1 1] 、 农药残留分析[5 , 8,

14 ] 等领域, 已逐渐显示其独特的优点.本实验在前期工作 [

1 5,

1 6] 的基础上, 系统研究了光化学衍生 的各种主要影响因素, 优化了光化学衍生的实验条件, 以光化学衍生荧光检测技术实现了茶叶中菊酯类 农药残留的高灵敏检测, 建立了简便、 可靠、 灵敏的菊酯类农药残留检测方法.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 H P

1 1

0 0高效液相色谱仪( 美国 H e w l e t t -P a c k a r d公司) .系统配置:H PG

1 3

1 2 A二元泵;

H PG

1 3

1 5 A 二极管阵列检测器( D A D ) ;

H PG

1 3

2 1 A荧光检测器( F L D ) ;

R h e o d y n e7

7 2

5 i 进样器;

2 0 μ L定量环;

H P C h e m S t a t i o n 色谱工作站;

H y p e r s i l O D S 色谱柱( 5μ m ,2

5 0m m*

4 . 0m mi . d . ,G e r m a n y ) .光化学反应 器( 自制) 如图 1所示.反应器包括紫外衍生光源(

1 5W 低压汞灯, 螺旋形) , 流路( P T F E反应管, 美国 Z e u s I n d u s t r i a l P r o d u c t s 公司) , 光化学反应的温度控制模块( 恒温箱, 实验室自制) , 接口( P E E K头) , 光 反射壁( 铝箔) .正庚烷、 乙腈为色谱纯( 美国 T e d i a 公司) .实验用水为超纯 水.甲氰菊酯、 氯氰菊酯 (