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GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 192.

4―2007 工作场所空气中粉尘测定 第4部分:游离二氧化硅含量 Method for determination of dust in the air of workplace Part 4: Content of free silica in dust 2007年06月18日发布 2007年12月30日实施 中华人民共和国卫生部 发布2前言GBZ/T

192 根据工作场所空气中粉尘测定的特点,分为以下五部分: ――第1部分:总粉尘浓度 ――第2部分:呼吸性粉尘浓度 ――第3部分:粉尘分散度 ――第4部分:游离二氧化硅含量 ――第5部分:石棉纤维浓度 本部分是 GBZ/T192 的第

4 部分,是在 GB 5748-85《作业场所空气中粉尘测定方法》 , GB16225-1996《车间空气中呼吸性矽尘卫生标准》附录 B《粉尘游离二氧化硅 X 线衍射测 定法》 ,GB16245-1996《作业场所呼吸性煤尘卫生标准》附录 B《呼吸性煤尘中游离二氧化 硅红外光谱测定法》为基础修订而成的. 本部分由全国职业卫生标准委员会提出. 本部分由中华人民共和国卫生部批准. 本部分起草单位: 华中科技大学同济医学院公共卫生学院、 武汉钢铁公司工业卫生技术 研究所、东风汽车公司职业病防治研究所、武汉市职业病防治研究院、湖北省疾病预防控制 中心、福建省疾病预防控制中心、辽宁省疾病预防控制中心、武汉分析仪器厂. 本部分主要起草人:杨磊、陈卫红、刘占元、陈镜琼、李济超、易桂林、杨静波、梅勇、 彭开良、刘家发、叶丙杰.

3 GBZ/T 192.4―2007 工作场所空气中粉尘测定 第4部分:游离二氧化硅含量

1 范围 本部分规定了工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法. 本部分适用于工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定.

2 规范性引用文件 下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件, 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本. 凡是不注日期的引用文件, 其最 新版本适用于本标准. GBZ

159 工作场所空气中有害物质监测采样规范 GBZ/T XXX.1 工作场所空气中粉尘测定 第1部分:总粉尘浓度 GBZ/T XXX.2 工作场所空气中粉尘测定 第2部分:呼吸性粉尘浓度

3 术语和定义 本部分采用下列术语: 游离二氧化硅(Free silica) 指结晶型的二氧化硅,即石英.

4 焦磷酸法 4.1 原理 粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到 245℃~250℃的焦磷酸中, 游离二氧化硅几 乎不溶,而实现分离.然后称量分离出的游离二氧化硅,计算其在粉尘中的百分含量. 4.2 仪器 4.2.1 采样器:同GBZ/T XXX.1 和GBZ/T XXX.2. 4.2.2 恒温干燥箱. 4.2.3 干燥器,内盛变色硅胶. 4.2.4 分析天平,感量为 0.1mg. 4.2.5 锥形瓶,50ml. 4.2.6 可调电炉. 4.2.7 高温电炉. 4.2.8 瓷坩埚或铂坩埚,25ml,带盖. 4.2.9 坩埚钳或铂尖坩埚钳. 4.2.10 量筒,25ml. 4.2.11 烧杯,200ml ~400ml. 4.2.12 玛瑙研钵. 4.2.13 慢速定量滤纸. 4.2.14 玻璃漏斗及其架子. 4.2.15 温度计,0℃~360℃. 4.3 试剂 实验用试剂为分析纯. 4.3.1 焦磷酸,将85%(W/W)的磷酸加热到沸腾,至250℃不冒泡为止,放冷,贮存于试

4 剂瓶中. 4.3.2 氢氟酸,40%. 4.3.3 硝酸铵. 4.3.4 盐酸溶液,0.1mol/L. 4.4 样品的采集 现场采样按照GBZ 159执行. 本法需要的粉尘样品量一般应大于 0.1g,可用直径 75mm 滤膜大流量采集空气中的粉 尘,也可在采样点采集呼吸带高度的新鲜沉降尘,并记录采样方法和样品来源. 4.5 测定步骤 4.5.1 将采集的粉尘样品放在 105℃±3℃的烘箱内干燥 2h,稍冷,贮于干燥器备用.如果粉 尘粒子较大,需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止. 4.5.2 准确称取 0.1000g~0.2000g(G)粉尘样品于 25ml 锥形瓶中,加入 15ml 焦磷酸及数毫 克硝酸铵,搅拌,使样品全部湿润.将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到 245℃~250℃, 同时用带有温度计的玻璃棒不断搅拌,保持 15min. 4.5.3 若粉尘样品含有煤、其他碳素及有机物,应放在瓷坩埚或铂坩埚中,在800℃~900℃ 下灰化 30min 以上,使碳及有机物完全灰化.取出冷却后,将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中. 若含有硫化矿物(如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等) ,应加数毫克结晶硝酸铵于锥形瓶中.再 按照 4.5.2 加焦磷酸及数毫克硝酸铵加热处理. 4.5.4 取下锥形瓶,在室温下冷却至 40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸馏水至约 40ml ~45ml,一 边加蒸馏水一边搅拌均匀.将锥形瓶中内容物小心转移入烧杯,并用热蒸馏水冲洗温度计、 玻璃棒和锥形瓶,洗液倒入烧杯中,加蒸馏水约至 150ml~200ml.取慢速定量滤纸折叠成漏 斗状, 放于漏斗并用蒸馏水湿润. 将烧杯放在电炉上煮沸内容物, 稍静置, 待混悬物略沉降, 趁热过滤,滤液不超过滤纸的 2/3 处.过滤后,用0.1mol 盐酸洗涤烧杯,并移入漏斗中, 将滤纸上的沉渣冲洗 3~5 次,再用热蒸馏水洗至无酸性反应为止(用pH 试纸试验) .如用 铂坩埚时,要洗至无磷酸根反应后再洗