PDF《粉末压片》

第!卷增刊 # $ !年 $月!!!! 中国无机分析化学 % &

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% $ ( 粉末压片 @ 能量色散 ` 射线荧光光谱法测定 基夫赛特直接炼铅炉渣中的主要组分 王军学 株洲冶炼集团股份有限公司 质量保证部分析中心 湖南 株洲 = # $ $ = 摘!要!采用粉末样品直接压片法! 使用自制校准样品在布鲁克 ;

#C 5QV A CA R ` 光谱仪上通过各种 基体干扰校正手段! 建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中 ? T ! [ ( ! % - ! Z ) ! ;

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D #! % / D 的测定工作曲线! 并考察 了样品粒度$ 制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度%方法简便快捷$ 精密度高$ 准 确度满足主产工艺指标要求% 关键词!主要组分&

基夫赛特直接炼铅炉渣&

能量色散 ` 射线荧光光谱法&

粉末压片 中图分类号 D E F G H ! = BI G = = H F!!文献标识码 5!!文章编号 # $ J F @ $ ! F # $ ! ;

$ @ $ $ F ! @ $ ! 收稿日期 # $ ! @ $ K @ ! $!!修回日期 # $ ! @ $ J @ $ ! 作者简介 王军学! 男! 高级工程师! 主要从事光谱分析及研究工作%A @

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8 % !前言 ` @ 射线荧光光 谱法 作 为一门 广泛应用 的实验室分析技术已为人们所熟悉! 它能对各种形式的样 品 固$ 液$ 气$ 泥浆等# 进行直接$ 快速$ 多元素分析! 分析浓度范围广! 分析成本低! 具有独特的特点%近 年来! 这种分析技 术开始走 出化验室! 走向 生产现 场! 在流程控制中发挥出积极的作用* + %其中以放 射源激发$ ;

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R R 作为探测器的能量色散 ` 射线荧光光谱仪由于其分辨率高$ 占地空间小$ 价格 相对便宜! 是一种越来越被广泛应用的分析仪器! 目 前在冶金$ 地质矿山$ 石油化工$ 水泥生产$ 宇宙探测 等领域的现场分析和过程控制分析中发挥着重要的 作用* # @ E + %基夫赛特直接炼铅是目前炼铅技术比较 成熟及环境污染较小的冶炼方法! 适合现代工业的 发展趋势%该项目中的主要产品炉渣中的各主要组 分检测结果是衡量冶炼过程控制是否达标的主要依 据%通过自制校准样品! 直接粉末压片在布鲁克 ;

# C 5QV A CA R ` 光谱仪建立了各主要组分的工作曲 线! 检测结果令人满意! 快速准确地满足了生产的要 求% $!实验部分 $ &

$!仪器及材料 ;

#C 5QV A C A R ` 光谱仪 德国布鲁克公司! ? O 靶`射线管! F $ X # '

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? A % @ B C 5A R ` 分析软件% F A @ ? % b $ $ 制样粉碎机 长沙开元仪器有限 公司# ! ee + @ F $压样机 长春科光机电有限公司# % 硼酸 分析纯# ! 实验用水为二次去离子水% $ &

.!校准样品的制备及定值 在已有各元素分析结果的生产样品中! 按不同 含量梯度选取不少于# $个样品! 经过重新研磨粉碎 使其过 $ H $ G F88# 筛! 在验证样品的均匀性后! 对 各元素重新分别采用化学滴定法$ 原子吸收光谱法$ 重量法对相应元素进行多次定值! 得到至少E个标 准值! 经数据处理后得到各样品中各元素的标准值% 真空包装保存% $ &