PDF《食品安全国家标准 食品中镍的测定》

6 压力消解罐: 配聚四氟乙烯消解内罐. 4.

7 恒温干燥箱. 4.

8 马弗炉.

5 分析步骤 5.

1 试样制备 注:在采样和试样制备过程中, 应避免试样污染. 5. 1.

1 粮食、 豆类样品 样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中. 5. 1.

2 蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品 样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中. 5. 1.

3 饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品 将样品摇匀. 5.

2 试样消解 5. 2.

1 湿法消解 称取固体试样0. 2g ~3g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~5.

0 0m L于带刻度消化 管中, 加入1

0 m L 硝酸、 0.

5 m L 高氯酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:

1 2

0 ℃/ 0. 5h~1h、 升至

1 8

0 ℃/ 2h ~4h、 升至2

0 0 ℃~2

2 0 ℃) .若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈 无色透明或略带黄色, 取出消化管, 冷却后用水定容至1 0m L, 混匀备用.同时做试剂空白试验.亦可 采用锥形瓶, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解. 5. 2.

2 微波消解 称取固体试样0. 2g ~0. 8g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~3.

0 0m L于微波消解 罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步骤消解试样, 消解条件参考附录 A.冷却后取出消解罐, 在电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1m L左右.消解罐放冷后, 将消化液转移至1 0m L容量瓶中, 用GB5

0 0 9.

1 3 8―2

0 1

7 3 少量水洗涤消解罐2次~3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混匀备用.同时做试剂空白 试验. 5. 2.

3 压力罐消解 称取固体试样0. 2g ~1g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~5.

0 0m L 于消解内罐 中, 加入5m L硝酸.盖好内盖, 旋紧不锈钢外套, 放入恒温干燥箱, 于1

4 0℃~1

6 0℃下保持4h~5h. 冷却后缓慢旋松外罐, 取出消解内罐, 放在可调式电热板上于1

4 0 ℃~1

6 0 ℃赶酸至1m L左右.冷却 后将消化液转移至1 0m L容量瓶中, 用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次, 合并洗涤液于容量瓶中并用 水定容至刻度, 混匀备用.同时做试剂空白试验. 5. 2.

4 干法灰化 称取固体试样0. 5g ~5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~1 0. 0m L于坩埚中, 小 火加热, 炭化至无烟, 转移至马弗炉中, 于5

5 0℃灰化3h~4h.冷却, 取出, 对于灰化不彻底的试样, 加 数滴硝酸, 小火加热, 小心蒸干, 再转入5

5 0 ℃马弗炉中, 继续灰化1h~2h, 至试样呈白灰状, 冷却, 取出, 用适量硝酸溶液( 1+1 ) 溶解并用水定容至1 0m L.同时做试剂空白试验. 5.

3 测定 5. 3.

1 仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态.参考条件见附录 B. 5. 3.

2 标准曲线的制作 按质量浓度由低到高的顺序分别将1 0μ L镍标准系列溶液和5μ L 磷酸二氢铵 - 硝酸钯溶液( 可根 据所使用的仪器确定最佳进样量) 同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 以质量浓度为横坐标, 吸光 度值为纵坐标, 制作标准曲线. 5. 3.

3 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下, 将1 0μ L 空白溶液或试样溶液与5μ L 磷酸二氢铵 - 硝酸钯 溶液( 可根据所使用的仪器确定最佳进样量) 同时注入石墨炉, 原子化后测其吸光度值, 与标准系列比较 定量.