编辑: 施信荣 2019-05-10
液质联用技术在生物毒素 检测中的应用 浙江省疾病预防控制中心 任一平 生物毒素检测方法的趋势 前处理简单 低成本 高通量 高灵敏度 高选择性 高效率 提供分子结构信息 什么样的仪器设备才能达到上述 要求?只有质谱! 通用型的选择性检测器.

提供分子结构信息,可以得到确证结果. SIM、MRM都具有高灵敏度. 抗干扰能力强. 色谱分离已经不是最主要问题. 质谱仪的类型和离子化的方式 ? 质谱的类型:MS、MS/MS、MSn、TOF、Q-TOF、 SECTOR、 FT-ICR-MS等. ? 离子化方式:EI、NCI、PCI、APCI、ESI、 APPI(大气压光质解析电离源)、MALDI(基 值辅助激光解析离子化). ? 可以与GC、LC、IC、CE等联接. ? 用于多残留检测的主要有GC-MS、GC-MS/MS、 GC-MSn、 LC-MS/MS、GC(LC)- TOF. 单四极质谱 离子通过改变四极杆的DC/RF电压而被扫描 DC/RF为一个常量 离子阱质谱 原理与四极杆的非常相似,离子被存储在RF和DC场中,扫描 出精确m/z的离子,可以做多极质谱,称为时间串联质谱. 飞行时间质谱 ? ? 所有离子同时启动 所有离子同时启动 ? ? 小的离子移动速度快 小的离子移动速度快 ? ? 测量已知距离下的速度 测量已知距离下的速度( (飞行时间 飞行时间) ) 磁质谱 SECTOR 离子通过变化的磁场和电场被传输 主要用于Dioxins,PCB,PBB,PBDE等检测 9未知化合物 9化合物的鉴定与确认 9谱图检索 9已知化合物 9高效、高灵敏度分析 结构确认 定量 9分子量信息 用质谱检测的目的是什么? 电子轰击源,化学源 70ev的轰击能量,硬电离方式,可以进行谱库检索 化学源是在离子源中加入缓冲气,达到软电离的目的 大气压电喷雾源 大气压化学电离源 串接四极质谱仪 碰撞诱导解离室(碰撞池 CID) 三级四极杆工作模式

(一) ?MS模式 这种模式用于分析未解离的离子 质量.扫描M

1、 CID中没有引入裂解气 体,M2为射频电场模式.也可以使M1处 于射频模式,扫描M2电场实现质量测定 MS扫描采集 MS Ion Scan MS1 MS2 Collision Cell Scanning Rf only, pass all masses 在第一个四极杆做选择范围的 Scanning . 碰撞室和第二 个四极杆设置为让所有的离子都通过到达检测器. 在第一个四极杆做选择范围的 Scanning . 碰撞室和第二 个四极杆设置为让所有的离子都通过到达检测器. 三级四极杆工作模式

(二) 前体离子(母离子)扫描 (precursor/parent ion scanning) 此模式是:扫描 M1电压,M2设定为只传输某一特定质 荷比离子,CID为碰撞室.与中性丢失扫描相似,前体离子 扫描检测离子混合物中在CID碰撞室丢失特定基团的离子. 与中性丢失扫描不同的是前体离子扫描模式直接检测断裂 的基因(报告离子, reporter ion).检测器检测到报告离 子时,已知M1的电压,所以可以确定产生这一特定碎片的前 体离子的质量.因此前体离子扫描模式可以被用来检测肽 混合物中某些含有特定结构特征的肽段. Monitor specific fragment ion 母离子扫描 MS1 Collision Cell MS2 Static CID Scanning 三级四极杆工作模式

(三) MS/MS模式(也称为子离子扫描法,product ion scan) 在一个给定的时间点,M1设定为仅传输某一选定质荷 比的离子,此离子进入CID后,经碰撞诱导解离,产生的碎片 离子通过扫描M2进行检测.这样得到与M1选择的初始离子 相关的碎片离子质谱图. M1选择母离子,在CID内进行诱 导碰撞,M2分析碎片离子,这一分析过程不断循环,用以选 择分析不同质量的离子.实际上,可以设定程序自动在MS 和MS/MS模式间切换,将MS检测到的离子进行CID分析,并记 录 碎片离子的谱图,整个过程不需要用户介入这一过程称 为数据依赖的CID(data-deperkdent CID) 子离子扫描 Product Ion Scans to produce MS-MS spectra for confirmation and structural elucidation CollCell ision MS2 Scanning Static MS1 三级四极杆工作模式

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