PDF《骨刺片》

骨刺片 Guci Pian 【处方】 昆布 76.

9g 骨碎补 153.8g 党参 76.9g 桂枝 30.8g 威灵仙 153.8g 煅牡蛎 76.9g 杜仲叶 769.2g 鸡血藤 153.8g 附片 123.1g 制川乌 46.2g 制草乌 46.2g 醋延胡索 46.2g 白芍 46.2g 三七 30.8g 马钱子粉 61.5g 【制法】 以上十五味,鸡血藤加水煎煮三次,第一次

3 小时,第

二、三次各

2 小时, 煎液滤过,滤液合并;

昆布、骨碎补、党参、桂枝、威灵仙、煅牡蛎、杜仲叶加水煎煮二次, 第一次

3 小时,第二次

2 小时,煎液滤过,滤液合并,与上述滤液合并并浓缩至相对密度约 为1.35 的稠膏.另取附片、制川乌、制草乌、醋延胡索粉碎成粗粉,用酸性乙醇(pH4.5~ 5.5)浸渍提取,浸提液滤过,滤液回收乙醇并浓缩至稠膏;

白芍、三七粉碎成细粉与马钱 子粉配研,混匀,与上述两种稠膏合并,混匀,干燥,粉碎成细粉,制成颗粒,加辅料适量, 混匀,压制成

1000 片,包糖衣或薄膜衣,即得. 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕色至棕褐色;

气微,味苦. 【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:非腺毛单细胞形似纤维,多碎断,基部膨大 似石细胞(马钱子粉). (2)取本品

30 片,研细,加二氯甲烷 50ml,加热回流

1 小时,放冷,滤过,滤渣用 二氯甲烷洗涤

2 次,每次 10ml,弃去二氯甲烷液,残渣挥干,加乙酸乙酯 50ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取柚皮 苷对照品,加乙醇制成每 1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取供试品溶液 2~4μl、对照品溶液 3μl,分别点于同一聚酰 胺薄膜上,以丙酮-水(1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在105℃ 加热至斑点显色清晰,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点. (3)取本品

30 片,研细,加甲醇 20ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加 水10ml 使溶解,加浓氨试液调节 pH 值至 10,用乙醚振摇提取

3 次,每次 10ml,合并乙醚 液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取延胡索对照药材 1g,同法制成 对照药材溶液.再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶 液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取供试品溶液 5~10μl、对照 药材溶液和对照品溶液各 10μl,分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上, 以正己烷-二氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏约

2 分钟, 取出挥尽板上吸附的碘后,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (4)取本品

20 片,研细,加70%乙醇 50ml,超声处理

30 分钟,滤过,滤液蒸至近干, 残渣加水 30ml 使溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取

3 次,每次 30ml,合并正丁 醇液,回收溶剂至干,残渣加水 20ml 使溶解,通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为 1cm, 柱高为 20cm),以水 50ml 洗脱,弃去水液,再用 20%乙醇 30ml 洗脱,弃去洗脱液,继用 50%乙醇 100ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液.另取 芍药苷对照品,加乙醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国 药典