PDF《第3章 电子能谱仪构造》

3、样品安装(Mount)的一般方法 ? 粉末样品:压片或用双面胶带直接粘到样品台上 (各有优缺点).用量约1~100 mg. ? 薄片或薄膜样品:面积小于5 mm*5 mm,厚度 小于2 mm(表面要平整);

.对于体积较大的样品则 需通过适当方法制备成合适大小的样品,固定在 样品台上. ? 纤维和丝带状样品:跨过一条空隙安装到样品台 上,以保证测试中不会检测到样品台本身信息. ? 液态样品:可涂敷在清洁金属片、硅片或玻璃片 上后,进行干燥预处理. 挥发性材料预处理 ? 对于含有挥发性物质的样品,在样品进入真空系统前 必须清除掉挥发性物质. ? 一般可以通过对样品加热烘烤抽除或用溶剂清洗等方 法. ? 在处理样品时,应该保证样品中的成份不发生化学变 化. 3.

6、低能电子中和枪与荷电补偿 3.6.

1、荷电效应 ? 用XPS测定绝缘体或半导体时,由于光电子的连续 发射而得不到足够的电子补充,使得样品表面出 现电子 亏损 ,这种现象称为 荷电效应 . ? 荷电效应将使样品出现一稳定的表面电势VS,它 对光电子逃离有束缚作用. ? 荷电效应的来源主要是样品的导电性能差. ? 荷电电势的大小同样品的厚度、表面粗糙度,以及X射线源的工作参数等因素有关.

31 3.6.

2、荷电效应的影响 ? 荷电效应引起的能量位移,使得正常谱线向高结 合能端偏移,即所测结合能值偏高. ? 荷电效应还会使谱锋展宽、畸变,对分析结果产 生不利的影响. ? 样品表面存在颗粒或不同物相可能导致表面荷电 的不均匀分布,即差分荷电.荷电积累也可能发 生在X光照射下样品体内的相边界处或界面处. ? 实际工作中必须采取有效的措施解决荷电效应所 导致的能量偏差.

32 表面非均匀(差分)荷电 Sample

33 3.6.

3、电荷补偿 ? 低能电子中和枪与离子电荷中和源 Spectrometer Lens Co-axial Flood Gun Collected Photoelectrons Sample XL Lens Combined Electron/Ion Gun + + Coaxial flood electrons (schematic trajectories) Low energy electrons Low energy ions 低能电子中和枪的应用 ? 中和枪工作参数的选择 ? 根据样品的导电性等状况 ? 低能电子能量的典型值5 ?A) ? 小束斑 (........