PDF《T/CAIA》

0 mL, 1.00 mL, 3.00 mL, 5.00 mL, 7.00 mL,10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(4.2.1)定容至刻度,即得到质量浓 度分别为

0 μg/L,1.00 μg/L,3.00 μg/L,5.00 μg/L,7.00 μg/L,10.00 μg/L 的镉标准系列溶 液,镉标准系列溶液现用现配.

5 仪器和设备 5.1 玻璃器皿:均需以体积分数 50%的硝酸浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用一级水 冲洗三遍后,晾干备用. 5.2 粉碎机. 5.3 火焰原子荧光光谱仪. 5.4 离心机:可放置

25 mL 或50 mL 离心管,转速≥4000 r/min. 5.5 天平:感量为 0.1 mg 和1mg. 5.6 样品筛:孔径 0.38 mm.

6 试样制备 按GB

5491 执行扦样与分样后,将样品粉碎,直至全部通过样品筛(5.6),混匀.

7 试验步骤 7.1 前处理 准确称取 0.2 g~ 0.5g(精确至 0.0001 g)经过粉碎、混匀的试样于

25 mL 或50 mL 离心 管中,加入 20.0 mL 1%硝酸溶液(4.2.1),盖盖后充分混匀,4000 r/min 离心

5 min 后测试 上清液.以1%硝酸溶液(4.2.1)作为样品空白.

5 T/CAIA/SH011-2018 7.2 仪器参考条件 参考条件见附录 A. 7.3 标准工作曲线 将镉标准系列溶液(4.4.3)按浓度由低到高的顺序进行测定,以标准系列溶液中镉的质 量浓度为横坐标,相应的荧光强度值为纵坐标,制作标准工作曲线,要求线性相关系数 r2 ≥0.99. 7.4 试样溶液的测定 使用镉质量浓度为

0 μg/L 的镉标准系列溶液(4.4.3)和背景调试液(4.2.2),进行背 景测试,建立背景扣除条件.测定样品溶液扣除背景后的原子荧光值,与标准工作曲线比较 进行定量计算.如果超出标准工作曲线范围,可用 1%硝酸溶液稀释后再测量.

8 试验数据处理 检测结果按公式(1)进行计算: 1) 式中:ω――样品中镉的质量比,mg/kg;

ρ1 ――样品上机溶液中镉的质量浓度,μg/L;

ρ2 ――空白溶液中镉的质量浓度,μg/L;

V ――样品溶液定容体积,mL;

f ――样品稀释倍数;

m ――样品质量,g. 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示, 并保留两位有效 数字.

9 精密度 9.1 实验室间测试 附录 B 中表 B.1 统计了本方法精密度的实验室间合作测定结果,适用于本分析浓度范 围和基质之内的样品. 9.2 重复性限 在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同 一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 B.1 所示的重复 性限值(r)的情况不超过 5%. 9.3 再现性限

6 T/CAIA/SH011-2018 在不同的实验室,由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对 象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表 B.1 所示的再现性限(R) 的情况不超过 5%.

10 结果质量控制 在进行样品测试时,应使用质量控制物质(优先使用有证标准物质)对测量结果的正确 度和精密度进行检查和控制,具体程序参照JJF 1507-2015中7.

4、7.

5、8.1所述.

7 T/CAIA/SH011-2018 附录A(资料性附录) 火焰原子荧光光谱法参考条件 A.1 火焰原子荧光光谱法参考条件参见表A.1. 表A.1 火焰原子荧光光谱法参考条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 光电倍增管电压 -300 V~-430 V 原子化器高度

10 mm~14 mm 灯电流

60 mA~80 mA 空气

1 流量 5.9 L/min~6.1 L/min 积分时间

4 s~5 s 丙烷气流量

180 mL/min~200 mL/min 检测方式 扣背景方式 空气

2 流量

1100 mL/min~1300 mL/min 工作方式 浓度直读