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1 .

3 6 g二氯化汞, 加60mL水溶解, 另称取

5 g碘化钾加

1 0 m L水溶解, 将两种溶液混合, 加水稀释至

1 0

0 mL o

4 .

1 .

1 .

7 氨水溶液:4+100

4 .

1 .

1 .

8 硝酸银溶液:

1 7 g / 工.

4 .

1 .

1 .

9 红色石蕊试纸: 变色范围p H4 .

5 -p H

8 .

0 ( 红~蓝) .

4 .

1 .

1 .

1 0 淀粉一 碘化钾试纸.

4 .

1 .

2 水剂鉴别方法4.1.2.1称取 . .

5 g实验室样品, 精确至. .

0 1 g , 加50m工 一 水溶解, 取其

5 m 工, 加3m工,雷氏盐甲醇溶 液, 产生红色沉淀.

4 .

1 .

2 .

2 称取 .5 g实验室样品, 精确至 . .

0 1 g , 加10mL水溶解, 取其

5 mL , 加2滴碘化汞钾溶液, 产生浅黄色沉淀.

4 .

1 .

2 .

3 称取 . .

5 g实验室样品, 精确至 . .

0 1 g , 加5mL水溶解, 加2g氢氧化钾、 数粒高锰酸钾, 加zHG/ T

2 9

4 1 -

2 0

0 4 热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝.

4 .

1 .

2 .

4 取适量实验室样品, 加氨水溶液使成碱性, 分成两份.一份加硝酸溶液使成酸性, 加硝酸银溶 液产生白色凝乳状沉淀, 分离出的沉淀能在氨溶液中溶解, 再加硝酸溶液, 沉淀又生成;

另一份中加硫酸 溶液使成酸性, 加人高锰酸钾数粒, 加热放出氯气使淀粉一 碘化钾试纸显蓝色.

4 .

1 .

3 粉荆鉴别方法 称取约2 g实验室样品, 精确至 . .

1 g , 加20mL水溶解, 过滤, 弃去滤渣.其他按

4 .

1 . 2的规定 进行.4.2六次甲基四胺的鉴别试验

4 .

2 .

1 试荆和材料4.2.1.1氢氧化钾.

4 .

2 .

1 .

2 硫酸溶液: 同4 .

1 .

1 .

3 0

4 .

2 .

1 .

3 纳 氏试 剂.4.2.

1 .

4 氨制硝酸银溶液: 称取

1 . 0g 硝酸银, 置于1

0 0 mL烧杯中, 加2

0 m L水溶解, 在不断搅拌下滴 加氨水溶液, 至棕色沉淀几乎全部溶解后, 过滤, 滤液置于棕色试剂瓶中保存.

4 .

2 .

1 .

5 红色石蕊试纸: 同4.1.1.

9 .

4 .

2 .

2 鉴别方法 水剂样品, 称取约. .

5 g实验室样品, 加10mL水, 为试验溶液. 粉剂样品, 称取约2 g实验室样品, 加2

0 mL水溶解, 过滤, 弃去滤渣, 为试验溶液. 在试验溶液中, 加1

0 mL硫酸溶液, 于电炉上加热、 煮沸, 用沾有氨制硝酸银溶液或纳氏试剂的试 纸检验产生的蒸气, 观察试纸颜色, 若试纸颜色不变黑, 说明样品中不含有六次甲基四胺.若试纸颜色 变黑, 则加人

2 9氢氧化钾, 继续加热产生的蒸气使润湿的红色石蕊试纸变蓝, 证明有甲醛和氨产生, 判 定样品中含有六次甲基四胺.

4 .

3 抓化胆碱含,的测定

4 .

3 .

1 离子色谱法( 仲裁法)

4 .

3 .

1 .

1 方法提要 氯化胆碱粉剂样品在加热和振荡条件下用水提取, 定量溶解并过滤.水剂样品直接定量稀释.将 提取液或稀释液再稀释至合适浓度, 通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离, 用带抑制器的 电导检测器检测, 外标法定量.

4 .

3 .

1 .

2 试荆 (

1 ) 水,GB/ T

6 6

8 2, 一级.(2)硫酸标准溶液: c (

1 /

2 H2 S

0 4 ) =1 .

0 0 m o l / L , (

3 ) 氯化胆碱标准样品: 含量)9

9 .

0 ( 质量分数) .

4 .

3 .

1 .

3 仪器(1)恒温水浴. (

2 ) 电动振荡器. (

3 ) 色谱仪 : 具弱酸型阳离子交换柱和带有连续 自动再生膜/ 叠片式抑制器的电导检测器.

4 .

3 .