PDF《透射电子显微镜样品》

(一)脆性样品制样流程示意图(如硅片、陶瓷等)

(一)脆性样品制样流程示意图(如硅片、陶瓷等) 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 单面抛光 φ3mm 圆片切割 单面抛光 凹坑 离子减薄 样品 情况 φ3mm 单面抛光 中心厚度 10~30μm 几纳米到几十 纳米的薄区

二、块体样品 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄 ? 目的:获得φ3mm的圆片 1. 切割 φ3mm Gatan

601 超声波圆片切割机 用于陶瓷、半导体等 坚硬/脆性的材料 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 圆片切割机以一定的频率,在样品上震动管状切割工具.通过这种高频 的震动,能够使泥浆中的研磨颗粒作用于样品.这种动作可以切割一个 圆形压痕,直到从样品切割下圆片. 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 1. 切割 超声切割机教学视频(3min 9s) 1.1 将样品台放置在加热台上,加热5分钟后加一些石蜡,并在熔解可流动 的蜡上放置载玻片;

1.2 在载玻片上加一些石蜡,将样品放置在载玻片上,将样品台移下加热 台,冷却至室温;

1.3 升起切割工具,将样品台定位在其下方,降低切割工具至样品上 ,直到 底部弹簧活动台水平刻度盘中的刻度线在中心记号的下面 ,旋转刻度表 盘,直到指针调整到零;

中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 1. 切割 具体步骤: 1.4 用竹签在样品需切区域加少许切割磨粒和水制作而成的泥浆;

1.5 落下切割工具到泥浆中 ,直到底部弹簧活动台水平刻度盘中的刻度线 在中心记号的下面 ,打开圆片切割机,调节频率旋钮进行切割,刻度表 盘的读数即为切割的厚度. 1.6 切割完毕,关掉电源开关,升高切割工具.过几分钟,清洗切割工具;

1.7 把样品台放在加热台上加热,待蜡熔解后,用小镊子夹起圆片样品,并 放置丙酮中清洗,移除上面的石蜡;

中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 1. 切割 具体步骤: 1.1 振荡器开的情况下,不要触摸切割工具的末端,会造成严重烫伤;

1.2 被切割样品,可能会陷入切割工具中.通常这种样品可以在振动器 工作的状态下,使用流动的水将样品冲出来;

如果不成功,用专用 工具拆下切割头,然后用竹签从另一方向将样品慢慢顶出 1.3 当圆片切割机不使用时,清洗切割工具,用纸擦干,关闭电源开关. 1. 切割 注意事项: 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室

二、块体样品 1. 切割 2. 单面抛光 3. 凹坑 4. 离子减薄 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 把把φ φ3mm 3mm圆片一面研磨后,再抛光 圆片一面研磨后,再抛光,为凹坑样品做准备. ,为凹坑样品做准备. φ3mm Gatan

623 手动研磨盘 中科院宁波材料所 公共技术服务中心 透射电镜实验室 2. 单面抛光 2.1 校准 a. 将空样品台放在圆片研磨盘中,转动旋钮使样品台位于研磨盘平面之下;

b. 取一个干净的载玻片,滴一滴水,盖在研磨盘中央,并且压紧载玻片, 可以看到在研磨盘和载玻片之间有水纹存在;

c. 慢慢转动小的黑色旋钮,使样品台慢慢升起,并且观察水纹,当水纹刚刚 有变化的时候,调节大的黑色旋钮将刻度盘的

0 调节到指示线位置. 2.2 操作 a. 将粘有样品的样品台放入研磨盘中;