PDF《采用石墨炉原子吸收法测量核电厂水中钙离子方法的研究》

PerkinElmer80 周年用户论文集 采用石墨炉原子吸收法测量核电厂水中钙离子方法的研究 孙雪平*, 王静 (海南核电有限公司,海南 昌江,572733) 摘要:核电站水样品中钙离子的含量较低,一般在几μg/L 以下,利用石墨炉原子吸收光谱法进行测定时, 测定结果容易受空白、试剂、仪器参数、石墨管纯度等影响,往往相对误差很大.

而采用离子色谱法测量 又会因为样品中含有高浓度硼酸或磷酸盐而引起色谱柱的污染和堵塞.因此本文通过研究调整优化仪器工 作参数后,利用测定单双倍试剂空白消除空白水对测定结果影响,应用纵向塞曼效应扣背景石墨炉原子吸 收光谱仪,最终建立石墨炉原子吸收分析核电厂一回路水中微量钙离子的分析方法. 关键词: 核电厂;

石墨炉;

原子吸收;

钙Research of the method of nuclear power plant water calcium by graphite furnace atomic absorption measurement SUN Xue-ping WANG jing (Hainan Nuclear Power Co.Ltd.,Changjing of Hainan Prov.572733,China) Abstract: Nuclear power plant samples with low content of Calcium ions in water, generally under a few μg/L, using graphite furnace atomic absorption spectrometry to determine when the determination results are easily influenced by blank, reagent and instrument parameters, even the purity of graphite tube as well, always the relative error is very large. And measured by ion chromatography will cause the chromatographic column pollution and congestion because of samples containing high concentration of boric acid or phosphate. Therefore, this article through studies after adjusting and optimizing instrument working parameters, using the reagent blank determination of single and double times to eliminate blank water effect on the determination results, application of longitudinal zeeman effect background of graphite furnace atomic absorption spectrometer, eventually establish PerkinElmer80 周年用户论文集 a graphite furnace atomic absorption analysis of nuclear power plant primary circuit to the analysis calcium ions in water. Key words: Nuclear power plant;

Graphite furnace. Atomic absorption;

calcium

1 引言 现代高参数大容量核电机组热力系统对水汽品质的要求越来越高,钙离子含量也 是

一、二回路中水样监督控制的重要指标.核电厂化学技术规范中要求一回路水中钙 含量低于50μg/L,而反应堆硼和水补给系统的水箱中的要求钙含量低于5μg/L.如此微 量的钙的测定,对分析人员、仪器、试剂材料、方法、环境等都提出了更高的要求, 目前核电厂普遍采用石墨炉原子光谱仪分析水汽样品中微量钙.由于样品中钙的含量 极低,并且钙元素极易引起污染,对于正常运行的发电机组来说,其含量一般在几 μg/L以下,所以分析结果的相对误差可能很大,也将直接影响对发电机组运行状况的 正确判断.如何减小微量钙分析结果的相对误差,提高分析数据的准确性,是核电厂 化学人员对水汽品质监督工作必须解决的难题.

2 实验部分 2.1.1 仪器: 原子吸收光谱仪:PerkinElmer AAnalyst800/600型. 钙空心阴极灯:PerkinElmer . 石墨管:热解涂层横向加热/高净热解涂层横向加热. 规格齐全pp材质试剂瓶:清洗配制标准和水样测试中使用的所有试剂瓶,先用分 析纯或以上级别的硝酸(1+1)浸泡24h 以上,再用高纯水清洗3次以上至干净. 2.1.2 试剂: 试剂水:除盐水再经过MILLIPORE高纯水仪处理,比阻抗值>