PDF《全自动电位滴定分析仪精密测定矿石中的铀》

314 空白样测定试验 按照测定步骤进行了空白样品的自动电 位滴定 , 结果见表 3.由表

3 可知试剂中存在 一定量的消耗钒酸铵的还原性物质.因此 , 样品测定时应带空白样 , 计算样品中铀含量 采用扣除空白体积法.

315 国家标准物质测定 根据滴定分析的自身特点 , 它适用于高 含量组分的分析测定.对铀含量小于 100μg/ g 的国家标准物质进行了测定 , 结果见表 4. 从表

4 可以看出 , 铀含量为 3711~8612μg/ g 的3个标准物质的测定值与参考值均吻合得较 好.可见 , 此方法测定低含量的铀矿样结果 较准确 , 其中 : 测量相对较高含量的标准物 质GBW04119 和GBW04122 的RSD %均小于

2 % , 测量相对较低含量标准物质 GBW04118 的RSD %略大于

3 %.这也正符合滴定分析适 用于 高含量 样品组分分析测定的特点. 由此可见 , 改进后的方法对测量铀含量在

01004 %以上的样品有较高的准确度和精确 度.

316 样品测定 我们测定了高含量的沥青铀矿 , 结果见 表5. 表3检出限试验 Table

3 Test results of determination limit 样品号 m (g) T V (mL) ω (U) V (mL) ω (U) 标准偏差 检出限 (mg/ mL) ( μ g/ g) ( μ g/ g) ( μ g/ g) ( μ g/ g) 空白Ο

1 012095

413073 空白Ο

2 011527

311395 空白Ο

3 010000

0102056 012636

514196 012621

513891 117936

513808 空白Ο

4 013036

612420 空白Ο

5 012365

418624 空白Ο

6 014068

813637 ・

0 8

1 ・ 铀矿地质第20 卷?1995-2006 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved. 表4国家标准物质测定 Table

4 Determination results of standard reference materials 样品号 m (g) T (mg/ mL) V (mL) ω (U) ω (U) 参考值 准确度 RSD % ( μ g/ g) ( μ g/ g) ( μ g/ g) ( %) GBW04119Ο

1 110090

415815 8810135 GBW04119Ο

2 110080

414268 8419455 GBW04119Ο

3 110042

414614 8519753 GBW04119Ο

4 110035

0102056 414214

8512158 8615

8612 10014

1151 GBW04119Ο

5 110009

414668 8613697 GBW04119Ο

6 110131

415204 8614174 GBW04119Ο

7 110033

415764 8814091 GBW04122Ο

1 211411

711510 6611501 GBW04122Ο

2 210951

710083 6612022 GBW04122Ο

3 210140

710342 6911324 GBW04122Ο

4 210015

0102056 619176

6813664 6716

6614 10118

1163 GBW04122Ο

5 210010

618812 6810095 GBW04122Ο

6 210007

618771 6719776 GBW04122Ο

7 210016

618405 6715711 GBW04118Ο

1 110002

815094 3713622 GBW04118Ο

2 110016

813636 3615183

3615 3711

9814 3111 GBW04118Ο

3 110005

0100545 810669

3419410 GBW04118Ο

4 110009

815096 3713394 注:上述标准物质的测定值均已扣除空白值. 表5样品测定 Table

5 Determination results of samples 样品号 m (g) T (mg/ mL) V (mL) ω (U) ω (U) 参考值 准确度 KD4Ο 11Ο

1 0100683

012952 1414260

61141 KD4Ο 11Ο

2 0100696

012952 1415870

60195 6112

6115 9915 KD5Ο 1Ο

1 0100712

012952 1616337

68107 KD5Ο 1Ο

2 0100638

012952 1419447

68114 6811

6718 10015 标物Ο

1 0100745

012952 1718671

69190 标物Ο

2 0100696

012952 1614539

68190 6914

6911 10014 注:上述样品的测定值均已扣除空白值. 从表

5 可以看出 , 该方法测定高含量铀样 品的准确度很好.因此 , 铀含量在 40μg/ g 以 上的样品都可以用此方法进行测定 , 且能获 得较好的准确度.

4 结论 (1) 本文采用传统滴定法与全自动电位 滴定分析仪相结合的改进方法 , 摒弃了传统 利用指示剂进行人工视觉终点判断的方法 , 大大........