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11 质量保证与质量控制 11.1 采样前后的流量相对偏差应在 10%以内. 11.2 活性炭采样管的吸附效率应在 80%以上,即B段活性炭所收集的组分应小于 A 段的 25%,否则 应调整流量或采样时间,重新采样.按式(3)计算活性炭管的吸附效率(%). 3) 式中: ――采样吸附效率,%;

――A段采样量,μg;

――B段采样量,μg. 11.3 空白分析 11.3.1 每批样品应至少分析一个实验室空白和一个现场空白,空白样品中检出的各三甲苯浓度不得 高于方法检出限. 11.3.2 每批新购置的活性炭采样管应开展空白试验检查,空白活性炭采样管的三甲苯含量不得高于 方法检出限. 11.4 校准 11.4.1 初始校准 初次使用仪器,或在仪器维修、更换色谱柱或连续校准不合格时,须重新绘制标准曲线,进行初 始校准,校准曲线的线性相关系数应≥0.995. 11.4.2 连续校准 每批样品须用标准曲线的中间浓度点进行

1 次连续校准.连续校准的相对误差应不超过 20%.否 则应查找原因,或重新绘制标准曲线.

12 废物处理 实验过程中产生的固废和废液,应按照 DB11/T

1368 中的相关规定进行处理. DB11/T 1566―2018

7 A A 附录A(规范性附录) 方法的检出限和测定下限 表A.1 方法的检出限和测定下限 组分 环境空气(采样体积30 L) 废气(采样体积10 L) 方法检出限(mg/m3 ) 测定下限(mg/m3 ) 方法检出限(mg/m3 ) 测定下限(mg/m3 ) 1,3,5-三甲苯 0.005 0.020 0.02 0.08 1,2,4-三甲苯 0.004 0.016 0.02 0.08 1,2,3-三甲苯 0.006 0.024 0.02 0.08 DB11/T 1566―2018

8 附录B(资料性附录) 二硫化碳的提纯 B.1 在1000 ml抽滤瓶中加入

200 ml待提纯的二硫化碳,加入

50 ml浓硫酸.将一装有

50 ml浓硝酸 的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接.上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空 升温,使硝化温度控制在 45℃± 2℃,剧烈搅拌

5 min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中.静置

5 min,反复 进行,共反应 0.5 h.然后将溶液全部转移至

500 ml分液漏斗中,静置 0.5 h左右,弃去酸相,水洗, 加10%碳酸钾溶液调节pH值至 6~8,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用. DB11/T 1566―2018

9 B B 附录C(资料性附录) 方法的精密度和准确度 表C.1 方法的精密度和准确度汇总表 组分 指标 空白加标浓 度/ mg/m3 重复性限 r/ mg/m3 再现性限 R/ mg/m3 实验室内相 对标准偏差 /% 实验室间相 对标准偏差 /% 相对误差 最终值 / 样品加标回 收率最终值 / 1,3,5-三甲苯 0.033 3.8* 10-3 5.1* 10-3 2.4~5.0 3.9 1.1± 7.9 101.1± 8.0 0.333 2.9* 10-2 3.8* 10-2 1.8~4.4 2.8 -0.9± 5.6 99.1± 5.8 3.33 0.26 0.31 1.9~3.7 2.1 2.3± 4.2 102.3± 4.2 1,2,4-三甲苯 0.033 2.8* 10-3 5.8* 10-3 1.8~3.7 5.2 7.7± 11.0 107.7± 11.0 0.33 2.7* 10-2 3.7* 10-2 2.0~3.5 3.7 -1.1± 6.0 98.9± 6.2 3.33 0.27 0.30 2.2~3.8 1.8 0.1± 3.6 100.1± 3.6 1,2,3-三甲苯 0.033 4.0* 10-3 5.0* 10-3 2.6~5.6 3.6 3.8± 7.5 103.9± 7.6 0.333 2.5* 10-2 3.4* 10-2 1.5~4.6 2.9 -4.6± 5.6 95.3± 5.6 3.33 0.26 0.31 1.5~3.9 2.3 -2.1± 4.6 97.9± 4.4 ........