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M272 气相色谱-质谱法 Gas Chromatography Mass Spectrometry 通过顶空 GC/MS 法测定药品残留溶剂 CFID 同时测定C Analysis of Residual Solvents in Pharmaceuticals Using Headspace GC-FID/MS Detector Splitting System LAAN-A-MS-C006 在药品残留溶剂分析中经常采用顶空气相色谱法 (GC-FID) , 但该方法定性能力不够.而气相色谱质谱仪(GC-MS)可通过质谱 进行定性分析,对目标溶剂附近的峰或目标溶剂之外的未知峰进 行识别和判定. 使用检测器分流系统可在一次测定中同时得到 FID 数据和 MS 数据.本文向您介绍使用该系统对药品残留溶剂进行分析的示例. ? 样品制备 Sample Preparation 按照美国药典(USP)通则〈467〉的 水溶性样品 和 操 作法 A 的规定制备

1 级标准溶液、2 级标准溶液 A、2 级标准溶 液B、 供试品溶液以及

1 级系统适应性试验溶液. 样品采用药品原 药. ? 分析条件 Analytical Conditions 图1为岛津 GCMS-QP2020/FID 检测器分流系统的示意图;

表1为分析条件.参考美国药典(USP)通则〈467〉的测定方法设 定顶空参数.在色谱柱出口执行 FID 和MS 分流.使用全扫描模式 进行 MS 测定.使用岛津先进流量技术软件对分流比进行了优化, 使流量比达到 FID:MS=1:1. 表1分析条件 Analytical Conditions 顶空进样器 : HS-20 气相色谱质谱仪 : GCMS-QP2020 氢火焰离子化检测器 : FID-2010Plus 分流单元 HS 模式 : 定量环 (容量

1 mL) 恒温炉温度 :

80 °C 定量环温度 :

90 °C 传输线温度 :

105 °C 样品瓶加压压力 : 76.4 kPa 样品瓶恒温时间 :

45 分钟 样品瓶加压时间 : 2.0 分钟 加压平衡时间 : 0.1 分钟 加载时间 : 0.5 分钟 加载平衡时间 : 0.1 分钟 进样时间 : 0.5 分钟 进样针冲洗时间 : 15.0 分钟 APC 压力 :

20 kPa GC 色谱柱 : SH Rxi-624sil MS (30 m * 0.32 mm I.D.,1.8 μm) 进样模式 : 分流 (分流比 1: 5) 控制模式 : 恒压 (89.4 kPa) 载气 : He 柱温 :

40 °C (20 min) -

10 °C/min -

240 °C (20 min) 电阻管 (FID) : 1.1 m * 0.25 mm 电阻管 (MS) : 1.5 m * 0.20 mm APC 压力 :

20 kPa FID 温度 :

250 °C 尾吹气流量 :

30 mL/min (He) 氢气流量 :

40 mL/min 空气流量 :

400 mL/min MS 离子源温度 :

200 °C 接口温度 :

250 °C 扫描范围 : m/z 29~250 事件时间 : 0.3 秒图1检测器分流系统示意图 System Image Application News No. M272 ? 结果 Results 图2~5 分别为

1 级标准溶液、2 级标准溶液 A、2 级标准溶液 B、1 级系统适应性试验溶液的 FID 和MS 色谱图. 图21级标准溶液色谱图 Chromatograms of Class

1 Standard Solution 图32级标准溶液 A 色谱图 Chromatograms of Class

2 Mixture A Standard Solution 图42级标准溶液 B 色谱图 Chromatograms of Class

2 Mixture B Standard Solution Application News No. M272 图51级系统适应性试验溶液的色谱图 Chromatograms of Class

1 System Suitability Solution 为确认FID中检测到的峰质谱, 在FID和MS得到的色谱图中, 峰的保留时间需尽量保持一致.根据图 2~4 可知,从保留时间较 短到保留时间较长的成分,所有峰的保留时间均一致. 此外,在检测器分流系统中,

2 个检测器需要检测到常规气 相色谱法得到的峰,即该系统需要具备与常规分析系统同等的系 统功能.按照美国药典 USP 通则〈467〉的 操作法 A ,通过以 下2个项目确认系统适应性.我们使用检测器分流系统对这

2 个 项目以及