PDF《高纯金属铒的制备工艺研究》

第44 卷第6期稀有金属材料与工程 Vol.

44, No.6

2015 年6月RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING June

2015 收稿日期:2014-06-20 基金项目:国家高技术研究发展计划(

863 计划) (2011AA03A409) 作者简介:成维,男,1985 年生,硕士,湖南稀土金属材料研究院,湖南 长沙 410126,

电话:0731-85597347,E-mail:hnxtycw @126.com 高纯金属铒的制备工艺研究 成维,黄美松,苏正夫,王志坚,贾帅广,杨露辉,包新军 (湖南稀土金属材料研究院,湖南 长沙 410126) 摘要:高纯金属铒是多种功能材料的原材料,其纯度对材料性能有较大影响,结合稀土金属制备工艺,系统研究高 纯金属铒制备工艺,为工业生产提供依据.分析氟化铒等原料物像对还原过程的影响,确定最佳还原工艺条件:还原 剂过量 10%,1570 ℃保温

10 min,金属收率大于 95%,分析不同设备对金属纯度的影响,高真空和清洁蒸馏环境的钽 片炉多次蒸馏可制备 99.9904% (质量分数)的高纯金属铒. 关键词:金属铒;

高纯稀土金属;

真空蒸馏 中图法分类号:TF845.3 文献标识码:A 文章编号:1002-185X(2015)06-1509-04 铒是一种重要的稀土原材料,加工制备的多种功 能材料在能源、医疗器件、结构材料等领域应用非常 广泛.铒对铝合金的微合金化作用类似于钪,铝铒合 金强度能提高 20%,成本较铝钪降低 60%以上,是铝 合金中研究的热点之一[1,2] ;

对镁合金同样能有效细化 晶粒,提高抗拉强度,增强耐蚀性能[3,4] ;

Er3Ni 系列 合金在低温下比热下降慢,是液氦温区回热式低温制 冷机的可靠磁性蓄冷材料 [5] ;

Er 掺杂 Si 基材料发光 波长 1.54 μm 正好对应通信光钎的最小吸收波长,用Si3N4 取代 SiO2 作为 Er 掺杂的基质材料可有效解决带 隙宽带来的高电压注入问题,保障器件的稳定性和寿 命[6] ;

铒氢化物是某些荧光材料的激活剂,也是一种 高能质子束源材料,可作反应堆控制材料,圣地亚实 验室和 R. Griessen 等少数研究小组利用激光共沉积的 方法,直接在基底上沉积氢化铒薄膜,通过控制激光 能量、 沉积气氛及基底温度以控制氢化铒的晶体组成, 质子转换效率从 7%提高到 15%[7-10] . 杂质元素会影响功能材料性能,因此高纯原料是 关键,目前没有高纯金属铒的研究报道,本研究结合 稀土金属制备工艺, 利用钙热还原-真空蒸馏工艺制备 得到高纯金属铒.

1 原理1.1 氟化铒的制备 稀土氟化物主要有湿法和干法

2 种制备工艺: 湿法 流程长,氟化物颗粒细小,呈胶体状,分离较难,纯度 较低;

干法流程短,引入杂质少,纯度高,HF 气体

800 ℃左右与氧化物反应,(NH4)HF2

400 ℃左右与氧 化物反应生成氟化物,后者温度低,坩埚污染少,本实 验采用氟化氢铵干法氟化制备高纯氟化铒原料[11-12] . 1.2 高纯金属铒的制备 钙热还原和真空蒸馏两步法制备高纯金属铒.氟 化铒比氯化铒稳定,氟化钙流动性好,金属和渣分离 效果好,故金属铒主要采用钙热还原法制备.真空蒸 馏是利用元素蒸气压差异分离,钙、镁等低熔点杂质 低温下蒸气压大于金属铒,优先蒸发去除,钽、钼等 高熔点低蒸气压杂质残留在坩埚内形成渣,图1为稀 土金属蒸气压图[13] ,

1700 ℃左右金属铒的蒸气压大于

150 Pa,可通过真空蒸馏提纯.

2 实验图1稀土蒸气压图 Fig.1 Vapor pressure of rare-earth ・1510・ 稀有金属材料与工程 第44 卷本实验采用高纯氧化铒为原料,相对纯度为99.999%,具体如表