PDF《Cl O Cl》

样品残留显著降低至0.

007%,与原方法得出的 数值相比减小了20倍,基本消除了假阳性结果 的出现. 目的 消除不同样品之间的样品残留, 确保对含 有二恶英和呋喃的未知样品实现准确定量. 背景 当有机化合物在含有氯的环境下燃烧时, 会产生二恶英和呋喃,例如PVC生产、纸 张漂白过程,以及火山爆发等自然原因. 二恶英是剧毒物质,并且具有亲脂性,很 容易在多种动物体内积累.它们还是潜在 的诱变剂和致癌物质. Xevo TQ-S和大气压气相色谱(APGC)组成 了一个非常灵敏的检测系统,可以准确测 定出限制浓度的二恶英和呋喃.在分析未 知浓度的样品时,可能会检测到浓度非常 高的化合物.因此,目标化合物的存在会 对下一次进样造成样品残留,进而导致定 量结果有误. 将一台配置分流/不分流进样器的APGC与Waters? Xevo TQ-S联用,对样品残留进行研 究.进样器上安装有一根单鹅颈不分流衬 管.在进样前后进行五次壬烷清洗.将来 自惠灵顿实验室 (安大略省圭尔夫) 的CS

5 标准品按1:10比例稀释后注入,然后注入 几个壬烷空白样. Adam Ladak, 沃特世公司 (美国马萨诸塞州比佛利) Kari Lynn Organtini和Frank L Dorman, 宾夕法尼亚州立大学 (美国宾夕法尼亚州) [技术简报] 使用Xevo TQ-S和APGC 大幅降低二恶英分析中的样品残留 由峰高计算出初始样品残留为0.15%(图2).这一水平的样品残留会 导致在批量分析中紧随其后的样品分析定量结果不准确.为将样品残 留降低至可接受水平,进行了一系列实验. Cl Cl Cl Cl O O 图1. 2,3,7,8-四氯二苯并二恶英(TCDD). 解决方案 本研究中列出了几种可能减少样品残留的方案: 减少清洗过程的抽取/清除次数 在衬管内放置玻璃棉 更改自动进样器的注射器类型 更改清洗溶剂 使用不同衬管 [技术简报] 参数 标准品CS 5;

1:10稀释 (峰高) 壬烷空白样 (峰高) 无样品抽取/清除循环 31,500,000 23,900 入口无玻璃棉 8,250,000

2170 供应商1提供的注射器 9,040,000

920 供应商1提供的气密注射器 8,190,000

1160 供应商2提供的气密注射器 7,800,000

1320 甲苯/壬烷清洗1 2,760,000

528 甲苯/壬烷清洗2 8,580,000

838 使用1.0 ?L Uniliner衬管 4,170,000

126 使用0.5 ?L Uniliner衬管 2,420,000

166 图2. 五氯代二苯并呋喃的提取离子色谱图,图中显示在优化进样循环参数之前约有0.15%的样品残留. 表1. 依次应用不同进样循环参数对五氯代二苯并呋喃样品残留的影响. 对各种方法分别进行测试,研究它们对1:10 CS 5标准品与随后进样的壬烷空白样之间的样品残 留响应产生了怎样的影响.结果显示将清洗溶剂更换为甲苯和壬烷,同时使用Restek Uniliner衬管 (表1)时,样品残留的降幅最大.通过这两个变化的结合,样品残留大幅降低至0.007%,与原 始数值相比减小了20倍(图3),基本上消除了假阳性结果的出现. CS

5 1:10稀释 EPA-CSS-d10 Sm (Mn 2*2) 2: 9通道AP+的MRM

339 > 276.9 (PentalCDF) 1.08e7 2: 9通道AP+的MRM

339 > 276.9 (PentalCDF) 1.64e4 2: 9通道AP+的MRM

339 > 276.9 (PentalCDF) 7.77e3 Nonane_blk_26 Sm (Mn 2*2) Nonane_blk_27 Sm (Mn 2*2) 五氯代二苯并呋喃 壬烷 空白样1 壬烷 空白样2 1.08e7 1.64e4 7.77e3 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 北京:010 -

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