PDF《PS W 22 W》

P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W .

C C Y T . N E T 反相高效液 相色谱法测定果汁中

1 1种有机酸条件的优化 高海燕1 廖小军1 王善广2 胡小松*

1 1 ( 中国农业大学食品科 学与营养工程学院,北京

1 0

0 0

8 3 )

2 ( 国家农产品保鲜工程技术研究中心, 天津

3 0

0 1

1 2 ) 摘要提出了一种利 用高效液相色谱同时分析果汁中

1 1种有机酸的优化的方法. 在Prontosil120-1

0 -C

1 8 H (

1 0μ m,

4 . 6m m i . d .*

2 5 0m m ) 色谱柱上,

3 % C H 3O H -0 .

0 1m o l / LK 2H P O 4( p H2 .

5 5 ) 溶液做流动 相, 流速 为0.5m L / m i n , 柱温为

3 0 ℃, 紫外检测波长为

2 1 0n m时, 可以较好地分离和测定果汁中 常见的

1 1种有机酸.该 方法相对标准偏差

0 .

3 1 % ~

1 .

5 9 %, 回收率

9 6 .

8 % ~1

0 2 .

0 %, 各种 酸的线 性相关 系数r>

0.9996,具有较 高 的准确度和精确度, 方 法简便, 可应用于果汁中有机酸的检测. 关键词 反相高效液相 色谱, 有机酸, 果汁

2 0

0 3 -

1 0 -

0 8收稿;

2 0

0 4 -

0 3 -

2 9接受 本文 系国家 十五 科 技攻关 课题 基金资 助项 目( N o .

2 0

0 1 B A

5 0

1 A

0 7 )

1 引言有机酸是果汁酸味的主要成分, 其种类和含量高低与果汁的品质和风味有极密切的关系 [ 1,

2 ] .原果汁 营养丰富, 但由于生产成本较高, 果汁的掺假行为经常发生, 对天然果汁的真伪鉴定是当今国内外检验的 一个热点[3 ] .不同种类的天然果汁中, 有机酸的种类和含量差别很大.在一定条件下, 可以通过测定各种 有机酸的含量来鉴别果汁饮料掺假与否 [ 4] .因此, 果汁中多种有机酸的分析测定具有重要的意义. 反相高效液相色谱法是近几年来发展较快的方法, 然而现有的报道仅 限于 6~7种有机酸的分 离[2 , 5~7 ] .本研究通过优化反相 C

1 8柱的色谱条件, 可同时分离测定果汁中的

1 1种有机酸, 便捷、 快速、 准确.

2 实验部分

2 .

1 仪器与试剂 高效液相色谱系统: K -

1 0

0 1型输液泵、 K -

1 5

0 0溶剂混合器、 K -

2 5

0 1型可变波长紫外检测器( 德国 K n a u e r 公司) ;

A T -

1 5

0 型柱温箱( 奥德赛斯公司) ;

酸度计( 奥立龙

8 6

8 ) .色谱纯草酸、 酒石酸、 奎宁酸、 苹果酸、 莽草酸、 抗坏血酸、 乳酸、 乙酸、 柠檬酸、 富马酸、 琥珀酸( S i g m a 公司) ;

色谱纯甲醇( 天津康科德 科技公司) ;

分析纯磷酸、 磷酸氢二钾( 北京新工化学试剂厂) .

2 .

2 色谱条件 色谱柱: P r o n t o s i l

1 2

0 -

1 0 -C

1 8H (

1 0μ m ,

4 . 6m m i . d .*

2 5 0m m) ;

流速:

0 . 5m L / m i n ;

进样体积:

2 0μ L ;

检测波长:

2 1 0n m;

柱温:

3 0 ℃;

流动相: 用二次蒸馏水配制不同浓度及 p H值的 K 2H P O

4 溶液.

2 .

3 有机酸标准溶液 准确称取酒石酸、 苹果酸、 乳酸、 乙酸、 抗坏血酸、 奎宁酸和莽草酸各

1 2 5m g , 富马酸

2 5m g , 草酸

5 0m g , 琥珀酸

3 7 5m g , 柠檬酸

2 5 0m g , 用流动相溶解并定容至

5 0m L容量瓶中.上述溶液配制成不同 浓度的混标, 用0.45μ m的滤膜过滤后, 上机绘制各种有机酸的标准曲线.

3 结果与讨论

3 .

1 检测波长的确定 用200~350n m ( 紫外) 光对

1 1种有机酸的标准溶液进行扫描, 结果表明