PDF《司法鉴定》

2019-01-01 实施 生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液 相色谱-串联质谱检验方法 Determination of triptolide and wilforlide A in biological samples by liquid chromatography-tandem mass spectrometry 司法鉴定技术规范SF/Z JD0107023――2018 2018-11-08 发布 中华人民共和国司法部公共法律服务管理局 发布目次前言 II

1 范围

1 2 规范性引用文件

1 3 术语和定义

1 4 原理

1 5 试剂、仪器和材料

1 6 操作方法

2 7 分析结果评价

6 附录 A(资料性附录) 雷公藤甲素和雷公藤酯甲相关资料

8 附录 B(资料性附录) 雷公藤甲素和雷公藤酯甲相关研究数据

9 附录 C(资料性附录) 血液样品的 MRM 色谱图.

10 附录 D(资料性附录) 方法学有效性验证数据.11 表1流动相梯度洗脱程序.3 表2雷公藤甲素和雷公藤酯甲与内标纳洛酮的定性离子对、定量离子对和保留时间

3 表3相对离子对丰度比的最大允许相对误差.4 SF/Z JD0107023――2018 II 前言本技术规范按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草. 本技术规范由司法鉴定科学研究院提出. 本技术规范由司法部公共法律服务管理局归口. 本技术规范起草单位:司法鉴定科学研究院. 本技术规范主要起草人:刘伟、沈敏、向平、沈保华、卓先义、严慧、吴何坚. 本技术规范的附录 A、B、C、D 为资料性附录. 本技术规范为首次发布. SF/Z JD0107023――2018

1 生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质谱检验方 法1范围 本技术规范规定了生物检材(血液、尿液和组织)中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色谱-串联质 谱(LC-MS/MS)检验方法. 本技术规范适用于生物检材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的定性及定量分析, 其它非生物检材 (可疑 植物、食物、呕吐物等)中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的定性及定量分析可参照使用.雷公藤甲素和雷公 藤酯甲的相关资料参见附录A.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GA/T

122 毒物分析名词术语 GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义 GA/T 122中界定的术语和定义适用于本技术规范.

4 原理 生物检材经液液提取后,用液相色谱-串联质谱法检测.经与平行操作的空白样品和添加样品对照, 以保留时间、质谱特征碎片离子峰和离子对相对丰度比进行定性分析;

以峰面积为依据,采用外标法或 内标法进行定量分析.

5 试剂、仪器和材料 5.1 试剂 本技术规范试验用水为一级水(见GB/T 6682规定),所用试剂: a) 甲醇:HPLC 级;

b) 乙腈:HPLC 级;

c) 乙酸铵:HPLC 级;

d) 乙酸乙酯:分析纯;

e) 20mmol/L 乙酸铵溶液:称取乙酸铵 1.54g 置于 1000mL 容量瓶中,加入适量水溶解并定容至 刻度;

SF/Z JD0107023――2018

2 f) 内标为纳洛酮或其它合适内标物;

g) 标准物质溶液: 1) 1.0mg/mL 雷公藤甲素和雷公藤酯甲标准储备溶液:分别取雷公藤甲素和雷公藤酯甲标准 物质(纯度:>

95%)10mg,精密称定,置10mL 容量瓶中,加入适量甲醇溶解并定容至 刻度,分别配制成 1.0mg/mL 雷公藤甲素和雷公藤酯甲标准储备溶液.密封,置于冰箱中 冷冻保存,保存时间

12 个月;

2) 雷公藤甲素和雷公藤酯甲标准工作溶液: 试验中所用其它浓度的雷公藤甲素和雷公藤酯甲 标准工作溶液均由 1.0mg/mL 雷公藤甲素和雷公藤酯甲标准储备溶液用甲醇稀释得到,置 于冰箱中冷藏保存,保存时间