PDF《ICP-AES 测定茶包中总铝及水溶性铝的含量》

100 mg・L-1 钪标准溶液作 为内标溶液. 2.1.2 铝标准溶液 精密量取

1 000 mg・L-1 铝单元 素标准溶液

5 mL, 置100 mL 量瓶中, 加1% 硝酸溶 液稀释定容至刻度, 摇匀, 制成

50 mg・L-1 铝标准储 备溶液.精密量取

1 000 mg・L-1 铝单元素标准溶液

5 mL, 置20 mL 量瓶中, 加1% 硝酸溶液稀释定容至 刻度, 摇匀, 制成

250 mg・L-1 铝标准溶液. 2.2 样品处理 2.2.1 微波消解法 取茶包

5 袋, 将内容物混匀、 研细, 取细粉约 0.2 g, 精密称定, 置聚四氟乙烯消化管 中, 加入硝酸 - 盐酸 (2 ∶1)

5 mL, 轻轻摇匀, 旋紧罐 盖, 置微波消解仪中至消解完全, 冷却至室温, 取出, 拧开罐盖, 置恒温控制器上

150 ℃加热赶酸至近干, 将消解液转移至

50 mL 量瓶中, 再精密加入内标溶 液1mL, 用水稀释定容至刻度, 摇匀;

用0.45 μ m 滤 膜过滤, 弃去初滤液

2 mL, 取续滤液即得供试品溶 液, 用于茶包中总铝含量的测定.同时作试剂空白 试验. 2.2.2 平板湿法 取细粉约

1 g, 精密称定, 置250 mL 高脚烧杯中, 加硝酸 - 高氯酸 (4 ∶1)

20 mL, 轻轻 摇匀, 盖上玻片, 连续缓慢加热至黄棕色烟雾消失并 冒白烟, 加水

5 mL 继续加热至近干, 取出, 冷却至室 温, 将消解液转移至

50 mL 量瓶中, 用水稀释定容至 刻度, 摇匀;

用0.45 μ m 滤膜过滤, 弃去初滤液

2 mL, 精密量取续滤液

5 mL 置25 mL 量瓶中, 再精密加入 内标溶液 0.5 mL, 用水稀释定容至刻度, 摇匀, 即得供 铝是地壳中含量最丰富的金属元素, 是一种低 毒非必需性的微量元素.铝在人体内是慢慢蓄积起 来的, 其引起的毒性缓慢且不易察觉, 一旦发生代谢 紊乱的毒性反应, 后果将非常严重.它与阿尔兹海 默病的发生有密切关系[1] , 还可以引起骨软化症[2] 和小细胞性贫血[3] , 世界卫生组织于

1989 年正式 将铝确定为食品污染物加以控制.天然食品中以茶 叶含铝最高[4-5] , 茶叶制成茶包后究竟铝含量如何, 通过饮茶进入人体的铝究竟有多少, 越来越多地引 起了人们的关注.本文采用微波消解法、 平板湿法、 干灰化法、 沸水浸泡法处理样品, 并进行了消解效 果比较实验, 建立了电感耦合等离子体原子发射光 谱法 (ICP-AES 法)测定茶包中总铝及水溶性铝的 含量, 为茶包中总铝及水溶性铝的监测提供了技术 支持.

1 仪器与试剂 1.1 仪器

720 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Agilent 公司) , MARS 型微波消解仪 (CEM 公司) , BHW-09C 恒温控制器 (博通公司) , Arium? pro 超纯 水仪 (Sartorius 公司) , XS205DU 电子天平 (Mettler- Toledo 公司) , PCE-E3000 Serials 加热平板, B

180 型 马弗炉 (德国纳博热) . 1.2 试剂 铝单元素标准溶液

1 000 mg・L-1 (GSB 04-1713- 2004, 国家有色金属及电子材料分析测试中心) , 钪 单元素标准溶液

1 000 mg・L-1 (GSB 04-1750-2004, 国家有色金属及电子材料分析测试中心) ,

50 ppm 波长校正液(Agilent 公司) , Suprapur? 65% 硝酸(批 号Z0357941538, Merk 公司) , 盐酸(优 级纯, 批号160202017J, 南京化学试剂股份有限公司) , 30% 过氧 化氢 (优级纯, 批号 20150917, 国药集团化学试剂有限 公司) , 高氯酸 (优级纯, 批号 14061211307, 南京........