PDF《LuTaO4 相变及结构》

1 中可知, M-LuTaO4 结构的衍射角 2θ 峰位 主要在 16.4? , 18.8? , 30.0? , 45.7? , M′ -LuTaO4 结构 的衍射角 2θ 峰位主要在 24.1? , 37.3? , 44.0? , 54.0? , 立方相 Lu3TaO7 (空间群为 Fm? 3m) 结构的衍射角 2θ 峰位主要在 30.0? , 34.6? , 49.7? , 59.1? , 正交相 Ta2O5 (空间群为 Pccm) 结构的衍射角 2θ 峰位主 要在22.9? , 28.2? , 36.6? , 55.3? . 图1M-LuTaO4 (ICSD#153366), M′-LuTaO4 (ICSD#155662), Lu3TaO7 (PDF No.24-697), Ta2O5 (ICSD#95462) 的XRD 图谱 图2是将图1中M-LuTaO4 (ICSD#153366) 的衍射角 2θ 在45? ―55? 范围内放大的 XRD 图谱. 将Lu2O3 : Ta2O5 的摩尔比为

1 :

1 的样品加热到 不同温度后, 再经过高温淬冷后进行 XRD 测试, 与图

1 中的 XRD 图谱对比可以得出, 在图

3 中温 度为

1740 和1800 ? C 的样品的 XRD 图谱中的衍 射角 2θ 峰位在 24.1? , 37.3? , 44.0? , 54.0? 左右存在 衍射峰, 表明温度为

1740 和1800 ? C 的样品中含 有M′ -LuTaO4 相, 并且温度为

1740 ? C 的样品与 图1中M′ -LuTaO4 的XRD 图谱一致, 无杂相, 即 温度为

1740 ? C样品的物相是M′ -LuTaO4 相;

而温 度为

1800 ? C 以上样品 XRD 图谱中的衍射角 2θ 峰 位在 16.4? , 18.8? , 30.0? , 45.7? 存在衍射峰, 表明 温度为

1800 ? C 以上的样品都含有 M-LuTaO4 相, 并且温度为

1800 ? C 的样品与图

1 中M′ -LuTaO4 和M-LuTaO4 的XRD 图谱一致, 无杂相, 表明温 度为1800 ? C 样品的物相是M′ -LuTaO4 相和M- 248107-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 63, No.

24 (2014)

248107 LuTaO4 相的混合相. 如图

2 所示, M-LuTaO4 结构 的衍射角 2θ 峰位在稍微大于 50? (在50.6? 时峰值 最大) 存在衍射峰, 即温度为 1840, 1890,

1930 ? C 的样品与图

1 中M-LuTaO4 的XRD 衍射图谱一 致, 无杂相, 表明温度为 1840, 1890, 1930? C 的样 品物相是 M-LuTaO4 相. 而温度为

2058 ? C 样品 的XRD 图谱中的衍射角 2θ 峰位在 22.9? , 30.0? , 34.6? , 49.7? 和59.1? 左右出现衍射峰, 且在 30? 左 右的衍射峰值明显很强, 表明此样品除含有 M- LuTaO4 外还含有一定量的立方相 Lu3TaO7 和少 量的正交相 Ta2O5. 经过观察加热样品的融化状 态可知, Lu2O3 : Ta2O5 摩尔比在

1 :

1 时样品的 熔点在

2050 ? C 左右. 通过与图

1 中的 XRD 图谱 对比可以得出, 当样品达到

2058 ? C 时, 其XRD 图谱与图

1 中M-LuTaO4 的XRD 图谱比较一致, 并含有立方相 Lu3TaO7 和少量的正交相 Ta2O5, 其他并无杂相, 这就表明 Lu2O3 : Ta2O5 摩尔比 为1:1的样品在

2058 ? C 的物相是 M-LuTaO4 和立方相 Lu3TaO7 的混合相, 并含有少量的正交 相Ta2O5. 图2M-LuTaO4 (ICSD#153366) 的衍射角 2θ 在45?―55? 范围内的 XRD 图谱 图3Lu2O3 : Ta2O5 摩尔比为

1 :

1 在不同温度下烧结 后的室温下的 XRD 图谱 因此, 图3表明 Lu2O3 : Ta2O5 摩尔比为

1 :

1 的样品在1740 ? C 的物相是M′ -LuTaO4 相, 在1800 ? C 的物相是M′ -LuTaO4 相和M-LuTaO4 相的混合相, 在1840 ? C 到1940 ? C 的物相是M- LuTaO4 相, 在2058 ? C 的物相是 M-LuTaO4 和立 方相 Lu3TaO7 的混合相, 并含有少量的正交相 Ta2O5, Lu2O3 : Ta2O5 的摩尔比为

1 :

1 时的多晶 相变情况如图

4 所示. 图4Lu2O3 : Ta2O5 的摩尔比例为

1 :

1 时制备的多晶 相变 3.2 高温Lu2O3 : Ta2O5 为1 : 1时的多晶 结构和组成 为获取 Lu2O3 和Ta2O5 的摩尔比为

1 :

1 的 样品在

2058 ? C (可观察到处于熔融状态) 下淬 火得到的多晶样品的结构, 用Rietveld 方法对它 的XRD 数据进行了全谱拟合. 通过前面的分 析, 其结构与空间群为 B112/b 的M-LuTaO